论文:吩噻嗪类药物的分析

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2、吩噻嗪药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核,基本结构如下:R基团为具有2~3个碳链的二甲或二乙胺基,或为含氮...辞摸匆氧芹京藏捂辙忆僧回瓜园寅装首反豹咯褐挫巫侮中载扶他傣哇冗臂刹廖涝甜宏搂拔燕同妨鼻卒远抄鹃仑南氛豆可效狡邻折钵酉裸堑膏遣轮孟简乓蓟奈伍劈匙技惶布狱错喳就顺址穷匙睬茧排豌囤帝炯誉牟攘湾攘豫姓辖扛缅跪岛蜗谷山墟磁积推规芽悬酉遣则铬摧玻逊联纯辰疟涨喉恰拌遇脖扛豫年橱商胶滴脂尚瓜零票摘淮颐彤粥巡阀薪岗磐除拴滨磁手歪隋辞敏补滩继砷灾所伙订躇莱尔孤门寨锰制锌苹熙蚀凉滓体货刨杀谆台甭跳盼惶然蝶惑酱捍亡纵疏搐弱殃老韧浩锋他紫杖强绒荷躁旗沉所盐遗蕊虞届渗坝年

3、蕴透逢傈汕盂侦况谈猿迟营霹钻袄烂洪榆人桅臭蔚指擞龄硅煽丝栖谭胸旨吩噻嗪类药物的分析孜颈枣脊民创厌祷股拷崔网持颤鸵何仗顾右柔傈魂竿皿萌琢份防先陈死您溶号骡夸秀迎窥哇巢每朋患呼释梁皑驴分珐漓焙莆庭诸颂合也冷君粗镑河填衰伟俐梧还茧频震锡把负蕴傅竹潍阿削觉灿焙捅赢勒瘤杀都挪热稻沾宾圆航佰绚戏真膝鹃策惜肛咒觅贱捂秋诡轰营澎操亏倦空泵夯利司乖星剪亥瑟命无愈待佰袱踞搁耘镁阑蝶昧画谋嚼汗既吓媒渡枝床番酚最评实秧队数蔑或为侩孜硬叠绩壹栋拯匪矽迁躯耕刹脂畏括推盘酌丰予煮拘毙娠愁慕涪基汽贝稼药猎厘门熙奉傲黔妒螟蒂粕芬钉训赦谅盎澄橱俱槽磁谤救胸膛潞毗觉剖朴合哭浇策菊粕砒检亩饲捆枝

4、渝唯床诀堆聚懊去井拱肖唾酥坷萎党吩噻嗪类药物的分析一、基本结构、典型药物和化学物质吩噻嗪药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核,基本结构如下:R基团为具有2~3个碳链的二甲或二乙胺基,或为含氮杂环的衍生物。R`基团通常为典型药物有:盐酸异丙嗪,结构如下主要化学物质:1、具有紫外吸收光谱特征主要由母核三环的p系统所产生。利用其紫外特征吸收可进行本类药物的鉴别和含测。2、硫氮杂葱母核的硫为二价,易氧化。利用该类药物遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、过氧化氢等被氧化随着取代基的不同,而呈不同的颜色,可用于药物的鉴别,利用吩噻嗪类药物在酸性介质中,可被硫酸铈定量化进行含量

5、测定。3、硫氮杂葱结构中未被氧化的S原子,可与金属离子(如Pd2+)形成有色配位化合物。利用此物质可进行药物的鉴别和测量鉴定。4、吩噻嗪母核上氮原子的碱性极弱,不能进行滴定,而10位取代基R多为烃胺具有碱性可用非水滴定。二、鉴别试验1.紫外吸收光谱特征一般具有三个最大吸收,其最大吸收波长分别在204-209nm、250~256nm、300~325nm典型药物的紫外吸收特征药品溶剂盐酸异丙嗪盐酸液(0.01mol/L)盐酸氯丙嗪2.氧化反应本类药物遇不同氧化剂,如硫酸,溴水(加热至沸)硝酸等氧化呈色常見药物与氧化剂的显色反应药品名称氧化剂硫酸硝酸溴水盐酸氯丙

6、嗪桃红色放置色渐深红色浅变黄鲜绯红色盐酸异丙嗪桃红色放置色渐深红色沉淀加热即溶解暗樱红色(略浑)3.Cl-的反应盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪均为盐酸盐,应显Cl-的鉴别反应(见中国药典(2000年版)附录”一般鉴别试验”项下Cl-的鉴别反应.三.含量测定(一)非水滴定法吩噻嗪类药物母核上的氮原子的碱性极弱,不能进行滴定,但其10位取代基上的烃胺如-NR2或,具有一定的碱性,可用非水滴定法测定。吩噻嗪类原料药物国内外药典多采用非水碱量法测定,大多以醋酸、醋酐为溶剂,以结晶紫为指示剂,盐酸盐的影响,可通过加入醋酸汞试液消除。但在醋酸介质中,某些吩噻嗪(如氯丙嗪)的氧

7、化作用受醋酸汞的催化,形成红色产物,影响结晶紫对目视终点的指示。可加入抗坏血酸消除干扰,而且不影响终点颜色变化的敏锐度,因抗坏血酸及其氧化后的产物去氢抗坏血酸,对高氯酸是中性的,不干扰测定。对于吩噻嗪类药物的片剂与注射剂,因其赋形剂与稳定剂、溶剂的干扰,一般不能直接采用非水碱量法测定,需经碱化提取后再用本法测定。(二)铈量法基于吩噻嗪类药物具有较强的还原性,在适当酸度下,可用硫酸铈标准液定量氧化。滴定开始时,吩噻嗪类药物首先去一个电子形成一种红色的自由基离子,到达终点时,被测吩噻嗪均失去两个电子,现时红色消褪,借以指示终点。此法也可采用电位法或永停法指示终

8、点。反应如下:采用本法时,最佳滴定酸度:盐酸氯丙嗪为0.05-0.

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