亲水作用毛细管整体色谱柱制备及其的应用论文

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得暨南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解暨南大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权暨南大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、

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3、、致孔剂和引发剂等通过原位聚合得到的棒状聚合物。它具有制备过程简单、渗透性好、传质速度快、生物兼容性好和耐酸碱性等优点，可实现快速、高效、高通量的分离。本论文将制备出三种新型亲水整体柱，并尝试应用于解决极性物质难分离的实际问题。第一章，系统介绍色谱法和整体柱的发展史。其中色谱法包括反相作用色谱、正相作用色谱和亲水作用色谱。整体柱包括无机硅胶整体柱和有机聚合物整体柱两大类，并重点对有机聚合物整体柱特别是亲水整体柱研究进展作了详细的综述。第二章，以3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁铵丙烷]-1-磺酸内盐(N,N-dimethyl-N-acryloyloxyethyl

4、-N-(3-sulfopropyl)ammoniumbetaine,SPDA)为功能性单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylenedimethacrylate,EDMA)为交联剂，甲醇（MeOH）和H2O为致孔剂，偶氮二异丁腈(Azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂，在100μm内径毛细管内原位聚合形成poly(SPDA-co-EDMA)整体柱。通过聚合条件优化和物化参数测定，挑选出各项色谱性能最优整体柱然后应用于作用机理研究和极性物质的分离。研究结果表明:该整体柱在流动相中含65%ACN以上时表现出典型的亲水作用机理，整体柱表面带负电荷提示存在静电作

5、用以及成功用于碱基类极性化合物的分离。第三章，以SPDA为功能性单体，二丙烯酰哌嗪(Diacrylylpiperazine,PDA)为交联剂(比EDMA极性大)，MeOH和磷酸二氢钠缓冲液为致孔剂，AIBN为引发剂，原位聚合反应制备出第二种新型亲水整体柱poly(SPDA-co-PDA)。研究结果表明:该整体柱在流动相中含15%ACN以上时表现出典型的亲水作用机理，整体柱表面同样带负电荷提示可能存在静电作用以及成功用于极性化合物碱基与核苷类、维生素C异构体的分离。第四章，本章使用SPDA为功能性单体，极性强的亚甲基二丙烯酰胺(N,N’-methylenebisacrylamid

6、e,MBA)为交联剂，MeOH和H2O为致孔剂，AIBN为引发剂，原位聚合制备出第三种新型亲水整体柱poly(SPDA-co-MBA)。研究结果表明:该整体柱未出现亲水作用机理转为反相作用机理临界点，整体柱表面同样带负电荷提示存在静电作用以及成功用于I暨南大学硕士学位论文亲水作用毛细管整体色谱柱的制备及其应用极性化合物碱基、苯酚类、小肽和化妆中尿素尿囊素的分离。下一步将应用poly(SPDA-co-MBA)整体柱于化妆品中尿素和尿囊素定性定量分析研究。第五章，成功应用poly(SPDA-co-MBA)整体柱于化妆品中尿素和尿囊素定量分析方法学建立，然后测定了市面上销售的两种化妆

7、品所含尿素和尿囊素的实际含量。研究结果表明:该定量分析方法精密度高和准确性好等。第六章，着重讨论交联剂对三种亲水整体柱柱性能的影响，包括柱效、VanDeemter方程曲线、渗透性、分离机理(亲水作用机理和静电作用机理)、分离应用等。结果表明亲水整体柱固定相极性与交联剂极性趋势是一致的，其他柱性能与交联剂性质密切相关。第七章，对全文进行总结和展望，并提出不足之处。关键词：亲水作用色谱；整体柱；交联剂；定量分析；化妆品II暨南大学硕士学位论文亲水作用毛细管整体色谱柱的制备及其应用Abstract