分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与电色谱参数-研究

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1、南开大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下，进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本学位论文的研究成果不包含任何他人创作的、已公开发表或者没有公开发表的作品的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名：以免惫红斗叨吝年箩月，占日南开大学2002级硕士毕业论文第一章前言1毛细管电色谱整体柱近展毛细管电色谱(CEC)是近年来建立在毛细管电泳技术(cE)不断发展和液相色谱理论曰趋完善的基础上逐步形成的一种高效快速的微分离技术，它同时具有电泳的高

2、效性和高效液相色谱的高选择性。由于CEC采用电渗流来推动流动相，不仅克服了HPLC中压力流本身流速不均引起的峰扩展，而且无柱内压降，因而使得毛细管电色谱的理论塔板数远远高于高效液相色谱。它开辟了高效微分离技术的新途径，成为当代色谱学发展的一个新方向。目前电色谱色谱柱分为三种类型：毛细管填充柱(p-CEC)、毛细管开管柱(o-CEC)及毛细管整体柱(rod—CEC)。填充柱近来发展较快，但须制备柱塞，由此带来的柱塞效应可能导致运行过程中柱子报废。开管柱虽无封口问题，能够获得较高的柱效，但其相Lgd,、样品容量低、检测困难，亦受到一定的限制。CEC色谱柱在技术上遇到的困难促使了其他毛细管

3、柱制备技术的发展。原位制备的整体毛细管柱即是其中之一。所谓整体柱(monolithiccolumn)，又称为棒状柱(rodcolumn)、连续床层(continuousbed)、无柱塞柱(fritlesscolumn)，是～种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。这种色谱柱制各方法简单，由于使用了聚合方法可以往固定相中引入各种可能的作用基团，有很好的灵活性。同时用原位聚合制得的整体色谱柱要比常规装填的色谱柱具有更好的多孔性和渗透性，具有灌注色谱的特点。在毛细管电色谱中使用整体色谱杠技术可避免柱塞的制作，减少由于柱塞导致的气泡生成。第一个进行整体色谱柱研究的是Kub

4、in[”，他使用膨胀性较强的聚(2-羟乙基甲基丙烯酸酯)凝胶代替多糖凝胶，用做低压体积排阻色谱的固定相分离蛋白质，但这种整体色谱柱渗透性太差，难以实际使用。70年代初，整体柱工作是使用有通孔的聚氨酯泡沫做气相色谱和液相色谱的固定相∞，4，51，但是此类固南扦大学2002级硕士毕业论文定相很容易膨润，而且在一些溶剂中易于软化，未能得到实际的应用。80年代末90年代初，瑞典乌普萨拉(Uppsala)大学的Hjert∈n实验室【678州系统地研究了常规液相和毛细管液相使用的整体色谱柱。其后该实验室对在CEC上使用的整体色谱柱进行了大量的研究。由于常规的大内径液相整体色谱柱填料不均匀，导致柱

5、效不高；CEC整体色谱柱的研究很好地继承了早期常规液相色谱柱的知识，因此整体色谱柱技术与CEC的结合引起色谱工作者的浓厚兴趣。目前整体色谱柱主要分为有机聚合物整体柱和无机整体柱两大类。近期有关以有机聚合物基质【10’11，121或无机硅胶基质㈣为填料用于电色谱手性分离‘141或兼论CEC和HPLC的整体柱[15,16,17．18．19,201的研究已有综述性文献给予报道。2分子印迹技术进展40年代，受Fisheher的酶与底物(enzymeandsubstrate)相互作用的“锁与钥匙”理论的启发，Pauling试图用“锁～匙”(10ckandkey)理论来解释免疫体系口“。虽然，后

6、人证实这种理论是错误的，但是在他的这错误理论中仍有两点是正确的：(1)生物体所释放的物质与外来的物质有相应的结合位点：(2)生物体所释放的物质与外来物质在空间上相互匹配。正是基于这两点假设，化学家们发展了一种有效的分离分析技术称为分子印迹技术(molecularimprimin￡technologyMIT)，在国内也有人称它为“分子烙印”122]。1949年，Dickey[231首先提出了“分子印迹”这一概念，但在很长一段时间内一直没有引起人们的重视。直到1972年由Wul讲2425·2627，281研究小组首次报道了人工合成的有机聚合物之后，这项技术才逐渐为人们所认识，并于近lO年

7、内迅速发展。迄今为止，在分子印迹机理、分子印迹聚合物的制备方法以及分子印迹技术在各个领域的应用研究都取得了很大的进展，尤其在分析化学方面更是引人注目。可以说，整个工作正处于欣欣向荣的阶段。分子印迹技术的研究领域非常广泛，包括环境、医药、食品、军事等。目前，这项工作主要集中在瑞典、德国、日本和美国。我国在这方面也做出了卓有成效的工作。南开大学2002级硕士毕业论文2．1分子印迹技术分子印迹技术是将模板分子(目标分子)和交联剂在聚合物单体溶液中进行聚合制备得到