wo3、tio2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究

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1、洼压斜技大学论文题目：W03、Ti02及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学院硕士生：刘珊珊导师：黄剑锋教授2014年5月THEHYDRoTHERMALPREPARATIoNANDPHoToCATALYTICPRoPERTIESoFW03，Ti02ANDTHEIRCOMPOSITESAThesisSubmittedtofIlllllPIJIMIIIIIIIIIII[11lY2554585ShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmen

2、toftheRequirementfortheDegreeofMasterofEn2ineerin8ScienceByShanshanLiuSupervisor：Prof．JianfengHuangMay2014W03、Ti02及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究摘要随着越来越多生态问题的出现，人们对于环境保护方面的研究越来越重视；其中光催化技术作为极具潜力的污染控制手段，其核心为光催化剂的制备。Ti02作为拥有稳定性高、活性高、价格低廉等优点的材料而成为研究最广泛的催化剂材料之一，但是Ti02由于自身带隙较宽(3．2eV)，只可以被波长小于388am的紫外光所

3、激发，其应用于是大受限制。W03作为一种禁带宽度较窄的材料，被认为可以从多方面改善Ti02的光催化性能。研究者们发现，将W03与Ti02进行复合，可以拓宽Ti02的光谱响应范围并且有利于载流子的分离，从而提高光催化性能。本课题以钨酸钠作为钨源，钛酸丁酯和硫酸钛作为钛源，采用水热法分别合成了W03微晶、Ti02纳米晶以及Ti02．W03复合纳米晶。并利用X射线衍射分析(XRD)、热重一差示扫描量热法(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱分析(EDS)、紫外．可见光谱(UV-Vis)等手段对产物进行测试与表征。研究了反应时间、水热温度、

4、热处理对W03微晶的组成、形貌以及可见光催化性能的影响；研究了不同时间、温度及添加剂对Ti02纳米晶的结晶性、微观结构和光催化活性的影响；研究了前驱液Ti脚摩尔比对复合产物物相、形貌，特别是光催化性能的影响。结果表明：以钨酸钠为原料，100～180℃下反应8~24h均可制备出正交相W03"0．33H20微晶，且160℃反应12h时产物结晶性较好，具有较为完整的微观结构。随水热处理温度的升高，所得微晶的衍射峰强度渐渐变强，所得样品的结晶度趋于完整，其形貌由片状结构变成自组装的球状结构。产物在300℃煅烧后变为六方相W03，将煅烧前后产物进行光催化性能对比发现随着水热温度

5、的升高，光催化性能先上升后下降，120℃时产物性能最好，可见光下对罗丹明B降解率可达87％。结合分析讨论可知产物的结晶性与其比表面积大小为影响其性能的主要因素。通过对比煅烧前后产物的光催化性能发现六方相W03结构比正交相W03．0．33H20结构具有更好的光催化活性。以钛酸丁酯为钛源160℃下反应4-24h制备出锐钛矿型Ti02粉体，产物结晶性较差，并且结晶性随着反应时间的延长先升高后降低，在8h时结晶性最好；前驱液中加入乙酰丙酮之后产物结晶性显著提高，XRD曲线更加光滑。以硫酸钛为钛源100～160℃下反应4～12h制备出锐钛矿型Ti02。140℃下反应8h时产物的

6、结晶性最好，此时产物形貌松散，并且光催化性能最佳，可见光照射150min降解率可达到近90％。以钛酸丁酯为钛源在前驱液钛钨比分别为99：1、70：30、50：50、30：70、1：99时制备复合粉体，产物物相随着Ti用量的降低由锐钛矿型Ti02变为Ti02与W03共存，然后变为W03；光催化性能在Ti／W=99：l时最佳。以硫酸钛为钛源在前驱液钛钨比为99．5：0．5～1：99时制备Ti02．W03复合粉体，Ti含量大于75％时产物均为锐钛矿相Ti02，随着W用量的增加产物由非晶向氧化钨逐渐转变。光催化测试表明：前驱液中Ti含量大于92％时复合产物光催化活性均高于纯相

7、Ti02，其中Ti／W=99：1的产物在太阳光下照射28min时对罗丹明B的降解率可高达95．8％。关键词：Ti02，W03，复合材料，水热，光催化IITHEHYDRoTHERMALPREPARATIoNANDPHoToCATAIYTICPRoPERTIESoFW03，TiOzANDTHEIRCoMPoSITESABSTRACTWiththeappearanceofmoreandmoreecologicalproblems，peoplestarttopaycloseattentiontothestudiesonenvironmentalprotect