超高效液相色谱串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

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1、２０１５年７月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．７Ｊｕｌｙ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ７２２～７２９研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０３０３９超高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定制药废水中１０种抗生素１，２１１∗１２邱盼子，郭欣妍，王娜，孔祥吉，何华（１．环境保护部南京环境科学研究所，江苏南京２１００４２；２．中国药科大学理学院，江苏南京２１１１９８）摘要：建立了一种同时测定制药废水中３类１０种抗生素的超高效液相色谱⁃串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回

2、收率，优化了前处理方法。采用ＡｇｉｌｅｎｔＣ１８色谱柱（７５ｍｍ×２?１ｍｍ，２?７μｍ），以０?２％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，在电喷雾⁃多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在０?１～１０００μｇ／Ｌ范围内，６种氨基糖苷类抗生素、螺２旋霉素及３种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ｒ＞０?９９５），方法检出限为０?０７～４?３７ｎｇ／Ｌ，定量限为０?２２～１４?５５ｎｇ／Ｌ；目标抗生素的加标水平为０?００２～４０μｇ／Ｌ时，平均回收率为５０?４％～１１４?１％，相对标准偏差均不高于９?８９％（ｎ＝３）。基于上述方法，对江苏省

3、某制药厂废水中相关物质进行检测，在各废水处理单元中检出３种目标抗生素，质量浓度范围为０?４６～１０３３?６０μｇ／Ｌ。该方法准确可靠、灵敏度高，适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；抗生素；氨基糖苷类；螺旋霉素；氟喹诺酮类；制药废水中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０７⁃０７２２⁃０８Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｅｎａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓｉｎｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｗａｓｔｅｗａｔｅｒｕｓｉｎｇｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃ

4、ｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２１１∗１２ＱＩＵＰａｎｚｉ，ＧＵＯＸｉｎｙａｎ，ＷＡＮＧＮａ，ＫＯＮＧＸｉａｎｇｊｉ，ＨＥＨｕａ（１．ＮａｎｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４２，Ｃｈｉｎａ；２．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１１１９８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓａｎａｌｙｔ

5、ｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｅｎｓｅｌｅｃｔｅｄａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓｆｒｏｍｔｈｒｅｅｃａｔｅｇｏｒｉｅｓｉｎｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｗａｓｔｅｗａｔｅｒｗｉｔｈｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ⁃ｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｎｒｉｃｈｅｄａｎｄｃｌｅａｎｅｄ⁃ｕｐｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ．Ｔｈｅｔｙｐｅｓｏｆｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅ

6、ｓａｎｄｅｌｕｅｎｔｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ＴｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａｎＡｇｉｌｅｎｔＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（７５ｍｍ×２?１ｍｍ，２?７μｍ）ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄ０?２％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅ

7、ｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＥＳＩ⁃ＭＳ）．Ｔｈｅ２ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?１－１０００μｇ／Ｌ（ｒ＞０?９９５）．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ，Ｓ／Ｎ≥３）ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ，Ｓ／Ｎ≥１０）ｏｆｔｈｅｔｅｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅ０?０７－４?３７ｎｇ／Ｌａｎｄ０?２２－１４?５５ｎｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖ⁃ｅｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｐｅｒｆ