残留溶剂测试方法验证方案模板

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1、检验方法验证复核方案（实验部分）方法名称:编制人/日期：复核人/日期:批准人/日期:TabelofContentsl内容表1.目的PURPOSE32.范围SCOPE33・引WINTRODUCTION34.参考资料REFENRENCE35.分析方法TESTMETHOD36.验证的特性指标和接受标准VALIDATIONCHARACTERISTICSANDACCEPTANCECRITERIA……46.1准确度Accuracy46.2线性范围LINEARITYRANGE46.3检测限/定量卩艮LIMITOFDETECTION/LIMITOFQU

2、ANTITATION56.4专一性SPECIFICITY57.附件APPENDIX51.目的PURPOSE対盐酸文拉法辛清洁残留的测试方法进行方法复核。2.范围SCOPE此复核方案包含了盐酸文拉法辛清洁残留测定方法的准确度(包括不锈钢；塑料；橡胶三种材料的回收率)；线性范围；检测限/定量限；专一性测试。3.引言INTRODUCTION根据SOPQC-67要求，我们将对生产过程中盐酸文拉法辛清洁残留测定方法的准确度、线性范围、检测限/定量限、专一性进行复核。4.参考资料REFENRENCE方案编号：QC-PQ-304Revision1••

3、…见附件1方案编号：02・CV・PKG・OC.IMAC90.001Revision0见附件25.分析方法TESTMETHOD5.1试剂:(1)水：纯化水(2)乙月青：色谱级，FisherScientific公司。(3)磷酸(85%):色谱级,TEDIA公司。(4)三乙胺：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。三乙胺缓冲液：取三乙胺2ml,加水稀释至800ml,用85%磷酸调节pH至3.0。(5)盐酸文拉法辛(VenlafaxineHCL)：Lot2000129753100.0%WyethReferenceStandardo(6)流动相：乙脂

4、■三乙胺缓冲液=20：755・2仪器：(1)高效液相色谱仪：Agilent1100SeriesandVWDDetector；流速：1.0ml/min；进样量:100ul；检测波长：226nm(2)色谱柱：ZorbaxRx-C185pm150X4.6mm(3)电脑和处理软件：电脑；DELLcomputer;软件：AgilentChemStationforLC；版本号：VersionA.10.02[1757](4)超声仪：ULTRASONICCleanerDC600H(5)棉签：TX761AlphaSwabwithLongHandleLoT

5、#0908262o5.3HPLC程序及系统适用性：(1)按仪器项下对HPLC的要求设置好HPLC的运行条件。(2)用流动相平衡色谱柱至少45分钟，直到基线平稳为止。(3)取100ul样品溶液注入HPLC测定。(4)系统适用性要求：•标准工作溶液连续5次进样，%RSD<2.0%•理论塔板数按文拉法辛峰计算应不低于1500；•文拉法辛峰的拖尾因子应不大于2.0。5.4样品制备：在放棉签的取样瓶中，加流动相10.0ml,超声振摇约5分钟，过滤，备用。5.5计算：盐酸文拉法辛的量（mg）/swab=Asxcxf/Ast其中As为供试品溶液的峰面

6、积;Ast为对照品溶液的峰面积;c为对照品溶液的浓度；f为稀释倍数。1.验证的特性指标和接受标准VALIDATIONCHARACTERISTICSANDACCEPTANCECRITERIA1.1准确度Accuracy各点的回收率都应在80%〜120%Z间。A分别精密称定盐酸文拉法辛标准品约50mg,lOOmg,l50mg,置于100ml容量瓶中，加流动相溶解稀释定容至刻度，制成相当于清洁限ClOOpg/swab）50%、100%、150%的标准溶液。用微量注射器准确吸取100微升的样品溶液，分别滴加在不锈钢、塑料、橡胶三种材料上，每个浓

7、度分别制备三份样品；用氮气吹干后，用棉签（预先用95%乙醇浸润）将其擦拭干净；将棉签置于取样瓶中，加流动相10.0讪，超声振摇约5分钟；滤过，按照分析方法测定。附棉签擦拭方法：1）材料准备：取样工具和溶液参见相应的方法验证准备。2）将拭子浸入溶液中保持10秒。3）在管壁上挤掉多余的溶液。4）如图，在5cmx5cm面积擦拭，把拭子A面接触设备表面,5）沿垂直于拭子杆方向左右水平运动擦拭25cm2面积。6）180。旋转拭子使得B面接触设备表面，前后运动擦拭25cm2面积。7）重复步骤4-5。1.2线性范围Linearityrange按下表配

8、置7个标准溶液，用流动相稀释至一定的浓度，每个浓度按分析方法测定；用盐酸文法拉辛标准溶液的浓度与峰面积作图。盐酸文法拉辛标准溶液浓度在LOp妙ml〜22®妙nl（相当于残留检测标准的10%〜200%）Z间与