失水山梨醇单硬脂酸酯(span

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1、前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13失水山梨醇单硬脂酸酯（Span60）本方法参照标准GB13481-1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式C24H46O6摩尔质量430.6（按1987年国际相对原子质量）淡黄色粉状或块状固体Span60应符合表1要求。表1Span60的质量指标指标名称指标脂肪酸/%71-75橙黄色多元醇/%29.5-33.5酸值/(mgKOH/g)≤10皂化值/(mgKOH/g)147-157羟值/(mgKOH/g)235-260水分/%≤1.5砷（以As计）/%

2、≤0.0003重金属（以Pb计）/%≤0.001一、鉴别试验（一）脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（脂肪酸含量测定中的固体物C）的酸值为190-212mgKOH/g，结晶点≥53℃。1、脂肪酸酸值的测定（1）试剂①95%乙醇②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/LPage17.Total17Page17,Total17前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13③酚酞指示液10g/L（2）操作步骤称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50ml95%乙醇溶液，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(N

3、aOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。（3）计算脂肪酸酸值X1(mgKOH/g)按式（4-97）计算：（4-97）式中V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试样的质量，g；56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。2、脂肪酸结晶点的测定取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料，按照标准GB/T7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃范围内的有机化工产品。（1）方法概述液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶

4、的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。（2）试剂干燥剂①无水硫酸钙；②无水氯化钙；③氢氧化钠；④5A分子筛[使用前需经高温（500±50）℃活化2h]。Page17.Total17Page17,Total17前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13传热中介①碎冰和食盐的混合物，适用于作-10-0℃范围内的冷却介质；②碎冰和水的混合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质；③甘油：适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。（3）仪器①主温度计玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1℃。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经过校正。②辅助温度计玻璃

5、棒状水银温度计，范围0-100℃。分刻度1℃。③结晶管玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长150mm。④保持管玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm。⑤秒表。⑥搅拌器玻璃棒（直径3mm），或不锈钢丝制（直径1-3mm），长160mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20mm。⑦加热浴400ml或500ml烧杯。⑧冷却浴400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶，内壁镀银，容积500-500ml。⑨石棉板盖硬质石棉板，厚5-7mm。（4）仪器的安装①加热浴填充加热用介质。②冷却浴填充冷却用介质。③杜瓦瓶填充冷却用介质，装在适合的座上。④辅助温度计的位置附于主温度计

6、上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。Page17.Total17Page17,Total17前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13⑤主温度计的位置用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处，水银球底部距结晶管底部15mm以上。⑥搅拌器的位置在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。⑦浴用温度计的位置穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。⑧结晶管的位置装入保护管里。⑨保护管的位置固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。（5）试样的制备液体试样，直接取样倾入结

7、晶管里。固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10-15℃，使其全部熔化，摇匀，倾入结果管里。在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10-15℃，使其全部熔化。测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂干燥，并按产品标准规定的方法进行干燥。将干燥剂加入已熔化了的试样里，干燥剂的量约为试样的1/2，在与熔化试样相同的温度下干燥15-20min，同时应振