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《测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取_高效液相色谱法_刘承兰》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第36卷第2期西北农林科技大学学报(自然科学版)Vol.36No.22008年2月JournalofNorthwestA&FUniversity(Nat.Sci.Ed.)Feb.2008测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相3萃取-高效液相色谱法刘承兰,钟国华,高燕,陈文团,胡美英(华南农业大学资源环境学院,农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642)[摘要]【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,62三氯吡啶222酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测
2、波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15mg/L和0.30mg/L
3、,最小检出质量浓度均为0.001mg/L,线性范围均为0.3～10mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%～13.0%和2.7%～7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。[关键词]固相萃取;高效液相色谱;毒死蜱;3,5,62三氯吡啶222酚;水样[中图分类号]X132[文献标识码]A[文章编号]167129387(2008)0220215207Determinationofchlorpyrif
4、osanditsmetaboliteinwatersamplesbysolid2phaseextractionandhighperformanceliquidchromatographyLIUCheng2lan,ZHONGGuo2hua,GAOYan,CHENWen2tuan,HUMei2ying(LaboratoryofInsectToxicologyandKeylaboratoryofPesticideandChemicalBiology,MinistryofEducationofChina,SouthChinaAgriculturalUniversity,Guangzho
5、u,Guangdong510642,China)Abstract【:Objective】Theaimofthepresentworkwastoprovideasimpleandexactanalyticalmethodtodeterminechlorpyrifosanditsmainmetabolite3,5,62trichloro222pyridinol(TCP)inenvironmentalwaterandtheotherfluid【.Method】TostudythepHinwatersample,elutingsolventsinSPE,andthepHinmo2bil
6、ephase,theconditionofgradientelutionforHPLC,andthebestcheckingwavelengthofchlorpyrifosandTCP,ananalyticalmethodfordeterminationofchlorpyrifosanditsmainmetaboliteTCPinenviron2mentalwaterbysolid2phaseextraction(SPE)coupledwithhighperformanceliquidchromatography(HPLC)withdiode2arraydetector(DAD
7、)wasdeveloped.TheconcentrationsofchlorpyrrfosandTCPintenwatersamplescollectingdifferentsitesweredeterminedbythismethod.【Result】Themethodwas:thewatersampleswereacidifiedwith5mol/Laceticacid(pH4.5),thenfiltrated.1Loffiltratewasextracted3[收稿日期]2007201
