固相萃取结合液相色谱测定环境水样中典型有机污染物

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1、分类号：O657.7+2学号：201500361006硕士学位论文固相萃取结合液相色谱测定环境水样中典型有机污染物SolidPhaseExtractionCoupledwithLiquidChromatographyforDeterminationofTypicalOrganicPollutantsinEnvironmentalWaterSamples研究生姓名：刘洁指导教师：崔荣副教授陈令新研究员学科门类：工学专业名称：环境科学论文提交日期：2018年5月28日烟台大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重声明：所呈交的

2、学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：日期：2018年5月28日学位论文使用授权说明本人完全了解烟台大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在非保密的论文范围

3、内，学校可以公布论文的部分或全部内容。（保密论文在解密后遵守此规定）论文作者签名：日期：2018年5月28日指导教师签名：日期：2018年5月28日Abstact摘要针对环境水体中微量或痕量污染物的分析，通常采用样品前处理技术对目标物萃取、富集后，结合色谱技术进行分离测定。在众多样品前处理技术中，固相萃取因有机溶剂用量少、富集倍数和回收率高、易于自动化等优势被广泛用于环境污染物分析领域。本文旨在将固相萃取与液相色谱技术相结合，建立多种快速、简单、高灵敏的分析方法，分别用于环境水体中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂、氯酚类化合物、氟喹诺酮类抗

4、生素的分析检测，主要研究内容和结果如下：1.固相萃取-毛细管液相色谱测定有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留为缩短分析时间、提高分析效率，采用固相萃取技术，结合毛细管液相色谱仪对水样中的4种有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂进行萃取富集和分析检测。对影响毛细管液相色谱分离检测和固相萃取效率的各类因素进行优化，确定检测波长为200nm，以体积比为50:50的乙腈-水作为流动相时，4种杀虫剂在6min内达-1到基线分离。最佳萃取条件为，在含15%NaCl的100mL水样，以5mLmin的速率流过自填装的C18固相萃取柱，3mL的乙酸乙酯洗脱。方法的检出

5、限为-1-10.07～0.24μgL、定量限为0.23～0.80μgL。对自来水和湖水水样进行测定，加标回收率为71.45%～109.2%，相对标准偏差小于9.28%。2.磁固相萃取-高效液相色谱测定氯酚类化合物为建立快速、简单、高效的固相萃取技术，采用溶剂热法合成磁性多壁碳纳米管复合材料，材料经聚多巴胺修饰改性后用作磁固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱对水样中的5种氯酚类化合物进行快速、高效萃取和分离分析。对制备所得磁性复合材料的形貌、结构、官能团、热稳定性、磁性等进行表征，证明材料的形貌规则、热稳定性和磁性良好。对影响磁固相萃取效率

6、的因素进行优化后得到，30mg磁固相萃取吸附剂，分散在40mLpH调至中性的水样中，振荡萃取8h后，150μL甲醇/乙酸（99:1，v:v）解吸5min。在最佳的磁固相萃取和液相色-1谱条件下，方法对五种氯酚的检出限范围为0.36～1.29µgL，定量限范围为-13.57～12.89µgL。用于四种环境水样分析，加标回收率范围为70.1%～106.5%，相对标准偏差为0.2%～5.0%。3.分子印迹分散固相萃取-高效液相色谱测定氟喹诺酮类抗生素基于分子印迹聚合物材料的特异选择性能，为提高萃取技术的选择性，以诺I摘要氟沙星、恩诺沙星为模

7、板，采用多模板分子印迹策略、沉淀聚合法制备双模板分子印迹聚合物材料，并将其用作分散固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱技术对环境水样中的两种氟喹诺酮类抗生素进行同时选择性萃取、富集和高灵敏分析。对制备所得双模板分子印迹聚合物材料的形貌、比表面积、官能团、热稳定性等进行表征，得到球形形貌、粒径均匀、热稳定性好的材料，并评价材料对诺氟沙星和恩诺沙星的吸附容量和选择性能。对影响分子印迹分散固相萃取效率的因素进行考察后得到，10mg的分子印迹聚合物材料加入10mL水样中，在中性条件下萃取3h后，150μL甲醇/乙酸（90:10，v:v）解吸5mi

8、n。在最优化的固相萃-1-1取和液相色谱条件下，方法的检出限低于0.36µgL，且在1～200µgL范围内线性良好，用于环境水样中两种氟喹诺酮类抗生素的分析，回收率范围为80.9%～101.0%。关键词：固相萃取；液相色