低磷化学镀镍液补加方式对镀层的影响

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1、越封偶低磷化学镀镍液补加方式对镀层的影响郑振，李宁，黎德育，冯丽华(1．哈尔滨工业大学化工学院，黑龙江哈尔滨150001；2．青岛大学国际学院，山东青岛266061)[}商要]低磷化学镀镍层具有较高的熔点和较好的脱模性，适用于电子元件的可焊性和高硬度处理。为了促进其在工业生产中的应用，对镀液的补加方式进行了研究。首先通过化学分析法，确定了补加液的组成，再分别考察了按时补加和在线补加两种不同的镀液补加方式对镀液的镀速、周期稳定系数、镀层磷含量、可焊性和耐蚀性的影响。结果表明，采用在线补加方式时除耐蚀性外，其他镀液、镀层性能均优于按时补加或与

2、按时补加持平；通过选择合适的补加工艺，可以使镀液在经过4个MTO后稳定性保持良好，镀速保持在15Ixm／h以上，镀层中磷含量低于4．5％，保证了镀层良好的可焊性。[关键词]化学镀镍；低磷；镀液；补加方式；镀层；周期；可焊性；耐蚀性；镀速[中图分类号]TQ153．1[文献标识码]A[文章编号]1001—1560(2010)05—0037—030前言1试验化学镀镍是工业应用最早、最广泛、最成熟的一种1．1化学镀镍工艺工艺，与电镀镍相比在镀层均匀性、镀液深镀能力等方基材为酸洗薄钢板(YB178．65)，尺寸为25．0mm面都有较大优势⋯。近年来

3、，随着化学镀镍在电子电×40．0mm×0．2mm，处理流程如下：碱洗除油(2—3镀领域的广泛应用，低磷化学镀镍因其优异的可焊性、rain，60℃)一水洗一5％盐酸活化(30～60S，室温)一耐蚀性和硬度而备受关注，已成为化学镀镍领域研水洗一烘干(称重)一施镀一水洗(1min)一烘干(称究的热点。重)。镀液的使用寿命越长，化学镀加工的成本越低，对碱洗液组成：20～30g／LNaOH，30—40g／L环境的污染越小。目前，化学镀液费用约占加工成本Na2CO3，30～40g／LNa3PO4·12H20。的50％_4J。低磷化学镀镍液的Ni／HP

4、OE比值高，稳定低磷化学镀镍基础镀液组成及工艺条件：25—30性较差，而且随着镀液补加周期数的增加，镀层中的磷L硫酸镍；20～25g／L次亚磷酸钠；配位剂为20—35含量会迅速上升，从而导致低磷镀层变成中高磷镀L乳酸；5—15g／L丙酸；20—30L缓冲剂(醋酸层。目前国内对化学镀镍液补加的研究主要集中在中钠)，21mg／L复配稳定剂(主要由硫脲衍生物和碘化高磷镀液方面，其补加液的成分和补加方式多为商业物组成，以提高镀液的稳定性)；施镀温度80oC，pH值机密，报道较少，对于低磷化学镀镍液的补加方式为6～7。镀液装载量为1．0dm／L。更

5、是鲜见报道。1．2补加镀液的组成与补加方式本工作从工业生产出发，采用自制的化学镀镍液，以A液、B液作为开缸液，A液、C液作为补加液，研究了按时补加和在线补加方式对镀液和镀层性能的其组成见表1。施镀过程中，通过试样的增重确定镍盐影响，主要以镀液的镀速、周期稳定系数、镀层磷含量、的消耗情况并予以补加，按A液、C液体积比为1：2确可焊性和耐蚀性等为考核指标，对比了其不同影响，以定c液补加的体积数。延长镀液的寿命，并给未来的工业生产提供参考。按时补加：以每小时试样的增重为补加依据，每施镀1h便使用滴管缓慢滴加与消耗镍量相对应体积的A液和c液。烧杯

6、内同时悬挂2片试样，其中1片施[收稿日期]2009—12—20[通信作者]李宁(1953一)，女，教授，博士生导师，主要从镀1h取出进行性能测试，同时换上新试样；另一片每事电镀与化学镀研究，E·mail：lininghit@263．2h更换一次。每30min用氨水调节一次镀液pH值。com在线补加：烧杯内同时悬挂2个试样。根据按时补加消耗的镀液组分，将所需的A液和C液混合，用蠕1。从图l可以看出：在各个周期中在线补加的镀速略动泵匀速地向镀液中补加，2h更换一次试样，每个周高于按时补加的镀速，在线补加方式可以使镀液在施期根据实际的镍镀出量调

7、整镀液；每30min用氨水调镀过程中保持较好的状态，能够提高生产效率；同时随节一次镀液pH值。着周期数增加，2种补加方式均使镀速有逐渐提高的趋表1低磷化学镀镍A，B。C液的组成势，4个周期的平均镀速均大于16—n／h。这可能是随着补加周期数的增加，稳定剂和配位剂发生消耗所致。二20i三甏128图1不同补加方式的周期镀速1．3镀层性能测试2．2．2补加方式对镀液周期稳定系数的影响化学镀镍沉积速度采用增重法确定。镀液的稳定在化学镀过程中，镀液的稳定性随着镀液中亚磷系数为在化学镀镍正常规范下，镀层镍沉积量占溶液酸根的积累而下降。不同周期、不同补

8、加方式的镀液中消耗镍量的百分数。镀层中的磷含量用日立公司稳定系数见表2。的S一570型扫描电子显微镜进行EDS测试得到。镀层表2不同补加方式的周期稳定系数的可焊性评价采用GB／T16745—1