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《在 nh_4f 介质中电沉积 ~(233)pa 源》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第11卷第2期同 位 素Vol.11No.21998年5月JournalofIsotopesMay19982333在NH4F介质中电沉积Pa源李宗伟(中国科学院近代物理研究所,兰州730000)233233介绍了在NH4F介质中制备薄而均匀的Pa镀层的实验方法。对Pa电沉积的主要影响因素(电流密度、搅拌速度、电镀时间和溶液的pH等)进行了实验,得到了在不锈钢片上电沉积厚度为12233233mgöcm的Pa源。同时观察了用不同阴极材料对电沉积Pa源厚度及电沉积效率的影响,提出了233在不锈钢片上制备Pa源的工艺流程。233关键词 电沉积法 PaNH4F介
2、质中图法分类号 O645154O61415214[1]从1984年首次发现重离子的集团放射性(C)衰变以来,许多研究者对锕系区的奇异衰变方式——重离子集团发射十分感兴趣。由于重核发射的集团重离子的射程较短(<152[2]mgöcm),而且其发射碎片的动能约为2MeVöu,因此用直接测量碎片发射的方法来鉴定重2离子的集团发射时,测量源的厚度必须小于2mgöcm。为此,对锕系区各元素,人们观察了其[3-6]在各种无机酸的铵盐溶液中的电沉积行为。文献[7]报道了铵盐2有机溶剂(异丙醇和丙酮233-等)条件下Pa的电沉积行为。由于Pa与F反应可形成稳定的络合物
3、,本工作拟在NH4F介233质中电沉积放射性Pa源。1 实验方法111 实验材料GCDG21D1Z型硅整流器(天津整流器厂),JJ2I型电动搅拌器(深圳天南海北实业有限公司),PHS22型酸度计(上海雷磁仪器厂),高纯锗探测器及相关的电子学测量系统、数据获取系统(由M919多道缓冲器及IBM微机组成,除IBM微机外均由美国ORTEC公司生产)。ThO2粉末(分析纯),氢氟酸、浓氨水、盐酸、硝酸(均为分析纯)。112 实验装置电镀槽为常规的柱型结构,其示意图示于图1。113 化学分离与纯化在中科院近物所的高压倍加器上用能量为14MeV中子轰击一定量的Th
4、2O粉末,使用U11-1=10s的14MeV中子持续照射靶物质8h,将照射后的靶物质充分混合,每次称取1g照射过的样品进行化学分离和纯化。其分离和纯化流程示于图2。3国家自然科学基金资助项目李宗伟:男,33岁,助理研究员,核化学专业收稿日期:1997206224 修改稿收到日期:199721021366同 位 素 第11卷 图1 电沉积Pa源的实验装置示意图1——螺旋铂丝阳极;2——铜管连接器;3——有机玻璃法兰;4——聚四氟乙烯槽体;5——固定螺栓;6——电沉积液;7——密封“O”圈;8——不锈钢片阴极;9——不锈钢
5、底盘;10——硅整流器图2 元素Pa的化学分离和纯化流程图通过对化学分离样品的分析表明,元素Pa的分离效率大于90%,而且靶物质中的许多裂变产物和钍被分离掉。用图2所示的方法将照射过的样品分成数次进行分离,将每次分离的233第2期 李宗伟:在NH4F介质中电沉积Pa源67Pa溶液合并于一塑料瓶中保存。2 实验条件研究211 实验的预处理和电沉积过程233首先用一移液管移取一定量的经化学分离的含Pa的1molöLHF溶液于一塑料烧杯中,加入一定量的稀氨水,将酸度计的电极插入烧杯中,滴加稀氨水并搅拌,直至溶液pH为610,此时的溶液即为电
6、沉积液;其次,将一不锈钢片放入稀王水(浓度为4molöL)中,经化学氧化法除去其表面的污物,之后用蒸馏水和乙醇清洗,置于一干燥器中。每次取一定量调试好的电沉积溶液于电沉积槽中,将阳极铂丝放入电沉积槽中,阳极与阴极之间的距离为4mm,控制电流密度,在匀速搅拌的条件下进行电沉积。电沉积结束后,用一定量的异丙醇溶液洗涤镀层表面剩余的氟化铵,然后用蒸馏水和乙醇洗涤镀层,并置于一干燥器中。233212 溶液的pH对Pa电沉积效率的影响由于电解质溶液的pH对电沉积的影响随所使用的体系不同而有所不同,在强酸性和强碱性条件下,定量电沉积的pH的变化范围较小,而具有缓冲
7、性质的电解质溶液的pH范围要宽一些,因此实验者必须对所使用的电解质溶液的pH进行选择。依据211所述的方法调节电2沉积溶液的pH。每次控制电沉积液的电流密度为0140Aöcm,电沉积时间持续5h。实验结果示于图3。图3表明:电沉积溶液的pH对电沉积效率有较大影响,当电沉积溶液为强酸性和强碱性时,元素Pa的电沉积效率较低;但当电沉积液呈微酸性pH=610时,其电沉积效率最高,达9918%。这说明微酸性的铵盐溶液对Pa的电沉积有利,因此本工作选取电沉积溶液的pH=610进行实验。233213 电沉积时间对Pa电沉积效率的影响2332一次性地取较多的含有Pa
8、的HF溶液,用氨水将溶液的pH调至610,在0140Aöcm233的电流密度下,改变电沉积的时
