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1、新型固相微萃取涂层的制备及性能分析大庆石油学院JOURNAIOFDAQINGPETROLEUMINSTITUTE第31卷第3期2007年6月Vo1.31No.3Jun.2007新型固相微萃取涂层的制备及性能分析张晓慧,申书昌,柳彩云,李小龙(1.齐齐哈尔大学轻工纺织学院,黑龙江齐齐哈尔161006;2.齐齐哈尔大学分析测试中心,黑龙江齐齐哈尔I61006)摘要:通过乳液聚合方式,合成了苯乙烯一丙烯酸丁酯一乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,作为固相微萃取涂层.采用红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)相结合的方法,测定了单体的质量分数,并
2、测试了该聚合物的物理性能.使用微量进样器和不锈钢毛细管自制了萃取装置,对水中小分子烷基苯,氯苯,硝基苯进行了实取试验.结果表明,自制的苯一丙一硅三元共聚物作为固相微萃取涂层热稳定性好,与石英纤维的结合力强;对水中小分子烷基苯,氯苯,硝基苯萃取效果优于商品PDMS涂层及PA涂层的萃取效果.关键词:苯乙烯一丙烯酸丁酯一乙烯基三乙氧基硅氧烷共聚物;固相微萃取涂层;性能分析中图分类号:TQ325.2文献标识码:A文章编号:1000一l89l(2006)03—0058—04固相微萃取(SPME)是一项新型的样品预处理技术[1-3].固相微萃
3、取是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层(萃取头)对样品中的有机分子进行萃取和预富集,然后在气相色谱进样器中热解吸.该技术简化了样品预处理过程,提高了分析速度及灵敏度.高分子化合物作为吸附涂层,称为SPME的"心脏",涂层的极性不同,应用范围也不同.商品SPME涂层源于气相色谱固定液,而适用于SPME涂层的固定液数量有限.因此,开发高选择性,高稳定性和高效的涂层是SPME方法研究的重要内容l_4].笔者使用苯乙烯,丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅氧烷3种单体合成_1..三元(苯一丙一硅)共聚物.这3种单体在聚合物中具有不同的功能和作用,单
4、体质量分数决定聚合物的成膜性,弹性,柔韧性,热稳定性,化学稳定性及其与石英纤维结合力;聚合物结构决定其作为SPME涂层的应用范围.为此,采用红外光谱(IR)法和紫外光谱(UV)法(双波长)相结合测定苯乙烯和丙烯酸丁酯的质量分数_1,由此得到乙烯基三乙氧基硅氧烷的质量分数,并对水中小分子烷基苯,氯苯,硝基苯进行萃取实验.1实验1.1仪器与试剂Gc～122气相色谱仪;火焰离子化检测器;CDMC--4A色谱数据处理机;SpectrumOne傅里叶变换红外光谱仪;SpectrumuV紫外光谱仪;热分析仪;PyrisDiamond(TG/D
5、TA);聚合反应装置;显微镜;电热恒温水浴锅;1000/zmPDMS涂层SPME装置;石英纤维(100tim);不锈钢毛细管(内径分别为0.47,0.72tim);5L微量注射器;磁力热搅拌器;乌氏黏度剂;15mL具塞萃取瓶.1.2聚合物的合成在通N保护条件下,向反应瓶中加入乳化剂(0P一10和十二烷基硫酸钠水溶液)及第1部分混合单体(苯乙烯)和(丙烯酸丁酯)均为5mL,乳化15min,缓慢升温到70℃,加入第1部分引发剂(2过硫酸铵水溶液3mL),恒温反应1.5h;再向溶液中加入第2部分引发剂(同第1部分),搅拌10min,用分
6、液漏斗滴加第2部分混合单体(同第1部分),约15min滴完,继续反应1.0h;将反应瓶温度降至60℃,收稿日期:2006—12一ll;审稿人:张海燕;编辑:王文礼基金项目:黑龙江省教育厅科学技术研究项目(1054l264)作者简介:张晓慧(1968一),男,硕士,副教授,主要从事色谱分析,样品处理技术及分离介质方面的研究?58?第3期张晓慧等:新型固相微萃取涂层的制备及性能分析加入第3部分引发剂(3次加入总质量为单体总质量的0.3)和硫酸亚铁(单体总质量的0.13),用分液漏斗滴加第3部分混合单体,(苯乙烯)和(丙烯酸丁酯)均为5
7、mL,(乙烯基三乙氧基硅氧烷)为1mL,约1.0h滴完,继续反应0.5h;将反应瓶温度升到78℃,恒温继续反应1.5h.反应完毕后,用甲醇使聚合物沉淀析出,经洗涤,真空干燥得到白色透明的胶状固体,供制作固相微萃取涂层用.1.3结构表征(1)苯乙烯与丙烯酸丁酯摩尔比测定.采用红外光谱法,测出苯乙烯在1493cm吸收峰与丙烯酸丁酯在1730cm吸收峰的峰高比,根据标准曲线得出它们的摩尔比.(2)单体质量分数测定.根据苯乙烯与丙烯酸丁酯摩尔比,以四氢呋喃作溶剂配成混合溶液,使P(苯乙烯)分别为l,3,5,7,9mg/L.以四氢呋哺为参比
8、,扫描得到标准溶液的紫外吸收曲线,以曲线上252.2nm处与242.2nm处的吸光度之差对l0(苯乙烯)作图,制得外标曲线.以四氢呋喃为参比,测得样品在252.2nm处与242.2nm处的紫外吸光度之差,根据标准曲线得出叫(苯乙烯).再根据单体摩尔
