固体超强酸催化水解1，2-环氧环己烷制备反式-1，2-环己二醇的研究

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1、郑州大学硕士学位论文固体超强酸催化水解1，2-环氧环己烷制备反式-1，2-环己二醇的研究姓名：周全申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：周彩荣;石晓华20070420摘要“固体超强酸催化水解1，2．环氧环己烷制备反式．1，2．环己二醇的研究”是河南省杰出人才创新基金资助项目内容之一。本课题结合中国平顶山神马集团尼龙66盐有限责任公司的生产实际，研究了以环己烯为原料，在制备出衍生物产品1，2．环氧环己烷的基础上，水解制备反式．1，2．环己二醇的反应过程，探索开发了适合于此水解反应的固体超强酸催化剂，替代了实际中应用的液体酸催化剂，同时对制备的固体超强酸进行了物理性能表征；筛选出了

2、水解反应的较佳工艺路线，该工艺操作简单，是一种对环境友好的绿色工艺。并根据工厂生产实际要求，测定了常压下1,2---氯乙烷+1，2．环氧环己烷二元体系的汽液平衡数据，为1，2-环氧环已烷的工业化生产提供了必需的基础数据。’采用正交试验法和单因素实验法，考察了不同类型的固体超强酸在水解反应中的催化性能，确定了适合水解反应的S04Ⅶ02型固体超强酸催化剂较佳的制备条件：酸浸液浓度1．00mol／L，干燥温度100℃，焙烧温度450-500℃，焙烧时间2h。对以1，2-环氧环己烷为原料，水解制备反式．1，2．环己二酵的反应条件进行了系统的研究，确定出的较佳的水解条件为：催化剂种类为S04

3、2砸02型固体超强酸，催化剂用量0．35％，反应温度(50±2)℃，反应时间45rain，n(QHloo)：n饵20)--1：30。在此工艺条件下，目的产物反式-1，2一环己二醇的平均收率达到89．“％。为了提纯环氧环己烷和生产过程中所使用的回收溶剂，为工业化生产环氧环己烷提供设计精馏塔必需的热力学相平衡数据。本文测定了常压下1，2．二氯乙烷(1)+1，2．环氧环己烷(2)的二元物系的汽液平衡数据，用热力学的观点进行热力学一致性检验。并用Wilson方程关联了常压下的1，2．二氯乙烷+1，2一环氧环己烷二元体系的汽液平衡数据，推算得到了平衡时的汽液相组成，同时获得了常压下Wilso

4、n方程的参数。由方程的关联精度可以发现，对于本体系，运用Wilson方程推算的平均相对误差为6．05％，可用于1，2．二氯乙烷+1，2．环氧环己烷二元体系的汽液平衡数据的关联，效果令人满意。通过比较乙醇+水体系实验值与文献值，验证了利用改进的ROSE釜测定汽液平衡数据的准确性。Ⅱ关键词：1，2．环氧环己烷，反式-l，2·环己二醇，固体超强酸，汽液平衡，Wilson方程ll!Abstract“StudyonpreparingTrans-l,2-cyclohexanediolfrom1．2·CyclohexeneOxidewithSolidSuperacids”isoneofsubje

5、cts如ndedbyHenanOutstandingPersonFoundation，whichwerecarriedoutaccordingtotheactualprocessofNylon66Company，ShenMaBloc,PingDingShah,China．Inthispaper,wehavediscussedthehydrolyzingreactionwhichmadetrans-1．2-cyclohexanediolfrom1，2-cyclohexeneoxide，andfoundthedownstreamproductsof1，2一cyclohexeneoxid

6、e．Solidsupcracidcatalystwhichwasfitforthehydrolyzingreactionhadproduccdandreplacedthetraditional№uidacidcatalyst．Atthesametime，wemadesometokenforthesolidsuperacidcatalyst,andseenaboutthesynthcSismethodofthehydrolyzingreactioninwhichthetechnologyoperationisagreenprocessbecauseitiseasieroperatio

7、n，noharmfultoone’shealthandnowasteinthisprocess．Thevapor-liquidequilibriumdataofbinarysystemfor1，2一dichioroethane+1，2一cyclohexeneoxidewasmeasIlredundernormalpressure．Alsowesuppliedbasicdatafortheindustrializedmanufactureof1，2一cyclohexen