基于γ—十一内酯的合成与提纯研究

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1、天津大学硕士学位论文γ—十一内酯的合成与提纯研究姓名：冯佳佳申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：姜斌20070801中文摘要Y一十一内酯是一种极其重要的内酯类香料，具有强烈的桃子香气，故又称为桃醛，可广泛应用于日化香精和食用香精，近年来其合成和提纯方法的研究受到广泛关注。本文系统研究了7一十一内酯的制备和提纯工艺，为工业生产提供理论指导。．以正辛醇和丙烯酸甲酯为原料，在引发剂过氧化二特丁基的作用下，通过游离基加成反应合成了Y一十一内酯粗产品，通过气相色谱法实现了对反应进程的监控，系统考察了游离基加成反应的各影响因素。实验结果表明，最佳投料比为丙烯酸甲酯：正

2、辛醇=1：7，催化剂用量为1％(相当于总质量)，反应时间为8h，反应温度为180℃，使用恒压滴液漏斗加料2．5h，收率可达到78％(以丙烯酸甲酯为基准)。，提纯丫二十一内酯粗产品使用真空间歇精馏操作，在严格控制好其它操作条件的前提下，重点研究了回流比对产品纯度和收率的影响。采用变回流比操作时，采出初期设定回流比为8，采出后期设定回流比为12，产品纯度超过99％，收率超过50％。本文还系统分析了游离基加成反应的副反应状况，采用添加催化助剂的方式提高了产品收率，并改善了其它工艺操作参数。催化助剂包括酸、卤化锌和无机盐。催化剂联用的效用包括：提高产品收率、缩短反应时间

3、、降低反应温度、减少正辛醇用量以及降低重组分杂质含量。关键词：丫一十一内酯，游离基加成，真空间歇精馏，催化助剂，收率，纯度ABSTRACTy--undecalactoneisaveryimportantkindoflactoneperfumes．Itisalsonamedpeachaldehydesinceithasastrongflagranceofpeachwinlit．Thepreparationandpurificationtechnologyofy--undecalactonewhichaleresearchedinthispaperarehighly

4、interestedrecentlyduetoitsextensiveapplicationindailychemicalessenceandedibleessence．Thispaperwillprovideindustrialproductionwiththeoreticalguidance．Viafreeradicaladditionreaction，丫一undecalactone’Scrudeproductwaspreparedfromn·-butanolandmethacrylateinthepresenceofdi·-tert-butylperoxi

5、deinitiator．Underthemonitoringofthereactionprocesswithgaschromatography,theinfluencingfactorsofthefreeradicaladditionreactionweresystematicallyinvestigated．Theexperimentalresultsindicatethatthebestinventoryratioofn-bUtanolandmethacrylateis1：7；catalystamountis1％(basedontotalmassofmate

6、rial)；reactiontimeis8h；reactiontempretm'eis180。C；feedingtimeofconstantpressurefunnelis2．5h；theyieldbasedonmethacrylatereaches78％．7--undecalactone’Scrudeproductwaspurifiedbyvacuumbatchdistillation．Onthepremiseofstrictcontrolofotherconditions，theimpactofrefluxratioonproductpurityandyie

7、ldwasfocusedon．Productpuritywouldbemorethan99％andyield50％byintroducingvariablerefluxratioswhichwassettedas8duringtheinitialproducedstageandas12duringthelateproducedstage．．Thesideeffectsoffreeradicaladditionreactionwerealsostudiedmthispaper．Adding，catalyticpromotersincludingacids，zinc

8、halideandino