试析银杏内酯类化合物的提纯分离研究

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1、山东大学硕士学位论文银杏内酯类化合物的提纯分离研究姓名：李春霞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王威强2002.11.22山东大学硕士学位论文摘要I银杏叶内酯类化合物具有高度专属性拮抗血小板活化因子的作用，是银杏叶中一类重要的活性成分，迄今尚未在其它植物中发现同样的成分，因此研究银杏内酯的分离提纯具有十分重要的意义。超临界流体萃取(简称SCFE)技术作为一种通用、高效的分离技术，具有萃取效率高、工艺流程简单、分离温度低等特点，特别适用于热敏性天然物质的萃取分离。随着人们环保意识的增强，该技术势必成为提取天然药物成分的主要方法之一。L文中以银杏叶租提物为原料，寻求银杏叶内

2、酯类化合物的有效提纯和富集方法。通过试验和研究，确定以超临界Cth萃取(简称C02．SCFE)、超临界C02结晶(简称C02一SCFC)技术和其它技术的组合工艺，优化萃取分离的最佳工艺参数，并对实现连续化工业生产的可操作方式进行了探索。主要包括：1、通过溶剂萃取法选取适宜的夹带剂和超临界流体结晶(简称SCFC)料液所用溶剂。(主要根据溶解度参数理论，选择对内醣类化合物选择性大、萃取率高的溶剂。研究结果表明乙醇，氯仿为2／8的混合溶剂效果为佳。可将86．52％的银杏内酯富集到萃取液中，纯度可达37．“％。义2、着重研究了银杏叶内酯类化合物的超临界c02萃取分离．超临界C02(简称

3、SC—C02)直接萃取分离，银杏内酯的萃取率几乎为零。因此必须在直接萃取法的基础上，选择含适的夹带剂和夹带剂的加入方式．渐究表明夹带剂以静态加入法为佳．在静态加入法中，首先选择乙醇，氯仿为芝，8的混合溶剂为夹带剂，优化出最佳萃取工艺条件；萃取压力30MPa，萃取温度45"C，萃取时间3h，流量频率13Hz；其次选择乙醇水溶液为夹带荆，与租提物作成悬浮液的形式，直接进行SCFE，优化出最佳分离条件：分离压力14MPa，分离温度55℃。后者方法工艺简单，银杏内酯的萃取率最大可达46．7％，纯度在50％以上，但还不成熟，有待进一步探讨。卜3、文中还对SCFC连续化生产工艺进行了探索。

4、采用SCFC技术，将溶剂萃取、溶剂结晶与吸附方法引入SCFE过程，利用萃取、蒸馏、结晶与吸附的复合作用，实现该技术的工艺。／采用无水乙醇，氯仿为2，8的混合溶剂，料液与SC．C02适宜的流量比为1％左右。C02．．SCFC技术实现工业化连续生产具有可操作性，是值得深入探索的分离方法，但目前尚需进一步完善，使其能够最终应用于工业生产中。本课题的研究是新世纪生物制药领域的一项新的尝试，克服了一般溶剂法山东大学硕士掌位论文分离提纯天然药物的不足，具有非常广阔的发展前景，必将产生巨大的经济效1益和社会效益。／关键词：银杏内酯，超临界C02萃取超临界C02结晶，溶剂萃取夹带剂2ABSTR

5、ACTGinkgolidesareimportantactiveconstituentsinGinkgobilobaleaveswhichactasadvancedpotentantagonistsofthe“plateletactivatingfactor”rPAF)．Untiltodaythesameconstituentshavenotbeenfoundedinotherplants，thereforeitismeaningfultoinvestigatetheseparatingandpurifyingtechnologyofginkgolides．Supercriti

6、calFluidExtraction(SCFE)asageneralandhigheffectiveseparatingtechnologyhasmanycharactersasfollowed：thehighefficiencyofextraction，thesimpletechnologicalprocessandthelowtemperature．Itespeciallysuitstotheseparationofthermalsensitivenaturalmaterials．WitIltheincreaseofconsciousnessofprotectingenvi

7、ronment，itwillbecomeoneofthemajourmethodofextractingnaturaldrugcomponents．Inthispaper,theEGB(extractsfromgiIlkgobilobaL)Waschosen船therawmaterialofseekingtheeffectivemethodforpurifyingandenrichingginkgolidesthroughexperimentsandstudies．Acombinationp