基于催化剂制备及反应条件对制备纳米碳管的影响

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1、天津大学硕士学位论文催化剂制备及反应条件对制备纳米碳管的影响姓名：曾群申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李振花20070101中文摘要纳米碳管作为一种新型碳材料，具有很好的力学性能、独特的电磁学性质、光学性质和很强的热稳定性，在纳米材料、纳米生物学、纳米化学等方面具有潜在的应用价值。要使纳米碳管走出实验室，真正投入到应用领域，必须首先认识其生长规律和影响因素，以及对纳米碳管的形状、分布、直径等的控制技术。本课题采用催化化学气相沉积法制备多壁纳米碳管，主要考察催化剂种类、催化剂制备条件、碳

2、源气种类和反应条件对纳米碳管产量和形貌的影响。结果表明。当原料气为甲烷时，碳管产率和形貌均较理想；当原料气为～氧化碳时，碳管产率较高，中空较大，但无定型碳含量较多；当原料气为乙炔时，生成的大部分产品为碳纤维和长条梯状碳物质，生成的纳米碳管很少。正交实验的结果表明，在VCH4：VN2：VH2=4：O：1，反应温度为600℃，反应时间为lh时碳产量最高。在Vcn4：Vm：Vn2=4：1：1，反应温度为600℃时，反应时间为1h时碳管的形貌最好，碳产率也较高。反应温度、反应时间和反应气比例，这三个影响

3、因素对碳产率影响的主次关系为：反应温度>Vcn4：Vm：‰>反应时间。通过比表面、X射线衍射、热失重分析、拉曼光谱分析、程序升温还原及透射电子显微镜等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明，在不同载体中，Si02的比表面积最大，适合做本实验的载体。活性金属对制备纳米碳管催化活性的顺序为：Ni>Co)Fe。以甲烷为碳源，Ni负载量为40％时纳米碳管产率最高，但低Ni负载量催化剂制备的纳米碳管形貌较好。当金属Ni的负载量增加时，催化剂的比表面积随之减小。催化剂的比表面积随焙烧温度的升高而减小。随着载体

4、颗粒粒径变小，比表面积有所提高，但生成的碳产量的差别不大，载体的粒径对催化剂性能的影响也不是很明显。纳米碳管的管径与催化剂颗粒的大小有关。关键词：纳米碳管：甲烷；镍；二氧化硅ABSTRACTAsanewcarbonmaterial，carbonnanotubes(CNTs)havemanysuperproperties，suchasmechanical，electromagnetic，opticalandtheirthermalstability．Duetotheseproperties，mey

5、havepotentialapplicationsinmanyfields，likenano-material，sane—biology,nano—chemistry．IftheCNTsCanbeusedinmanyareas，itisveryimportanttoknowthegrowthrulesandtheinfluencefactorsofCNTs，andthecontroltechnologiesofCNTsonshape，distribution，diameterandSOon．In

6、thiswork，thecatalyticchemicalvapordeposition(CCVD)methodwasusedtosynthesizetheCNTs，themetalspeciesandpreparingconditionsofcatalysts，thecarbonsourcesandreactionconditionsofCNTswerestudied．TheexperimentresultssuggestedthatwhentheCH4asthecarbonsource，th

7、eshapeandyieldoftheCNTswerebetter；andtheCOasthecarbonsource，theyieldandthecore-hollowoftheCNTswerebettertoo；howevertheC2H2asthecarbonsource，quantityofcarbonfibersandladderlikecarbonstripswereproduced，thecontentofCNTswasverylow．Theorthogonalexperiment

8、resultsuggestedthatwhentheVcH4：VN2：VH2=4：O：l，reactiontemperaturewas600。C，andreactiontimeWas60rain，theyieldofCSWsreachedthemaximum．WhentheVCH4：VN2：VH2=4：l：l，reactiontemperatureWas600。C，andreactiontimewas60rain，boththeshapeandtheyieldofCNTswerebetter．T