基于沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球

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1、太原理工大学硕士学位论文沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球姓名：施君申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：卢建军20100601沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球摘要聚酰亚胺微球同时具有聚酰亚胺的优异性能(热稳定性耐溶剂耐磨性等)和高分子微球在尺寸和结构上的优势将在催化载体分离纯化离子交换等领域有着广阔的应用前景目前聚酰亚胺微球的实验研究主要包括聚酰亚胺实体微球聚酰亚胺/无机粒子纳米复合微球聚酰亚胺多孔微球聚酰亚胺中空微球制备的方法主要是悬浮聚合法分散聚合法再沉淀法等但是这些制备方法存在过程繁琐粒子粘结粒径难控使用大量的稳定剂等问题采用

2、沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球具有过程简单且不需添加如何稳定剂等特性在沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球过程中实验考查了几个方面沉淀聚合法制备聚酰胺酸微球的影响因素聚酰胺酸亚胺化制备聚酰亚胺微球的工艺条件优化聚酰亚胺微球的热性能研究研究表明(1)沉淀聚合法制备聚酰胺酸微球分别以四种不良溶剂(甲醇乙醇四氢呋喃丁酮)作为反应体系制备出四种聚酰胺酸微球结果显示以丁酮为溶剂时得到的PAA粒子具有最好的球形形貌且粒径分布较窄平均粒径为8.8ìm丁酮(MEK)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂为反应体系(MEK与NMP的体积比20:118:

3、115:113:110:18:1)时制备出的聚酰胺酸微球结果显示当MEK与NMP的体积比为8:1时粒子具有最好的球型I形貌且为粒径最大平均粒径为16.5ìm(2)聚酰胺酸亚胺化制备聚酰亚胺微球的工艺条件优化采用两种不同的加热形式将聚酰胺酸微球亚胺化即等温度梯度加热(由室温梯度加热到350,从100开始停30min后每升温50停留30min)和等时间间隔加热(由室温直接加热到350每隔15min取一次样总共去5次样)最后得到PI微球结果显示由等温度梯度加热得到的PI微球形貌粒径分布反应程度均优于等时间间隔加热得到的PI

4、微球等温度梯度加热得到的PI微球的平均粒径为8.8ìm粒径分布较窄(3)聚酰亚胺微球的热性能本文尝试对聚酰亚胺微球的热性能为做了初步的研究利用凝胶渗透色谱(GPC)分析了三个分子量不同的PI微球再以DSC对其进行分析结果表明数均分子量大的聚酰亚胺(abc)微球其玻璃化温度(Tg)也较高(abc)关键词沉淀聚合法聚酰亚胺微球聚酰胺酸亚胺化IIPREPARATIONOFPOLYIMIDEMICROSPHERESBYPRECIPITATIONMETHODABSTRACTPolyimide(PI)microsphereshaveex

5、cellentperformanceofPI,suchashighthermalstability,solventresistance,wearresistance;andcharacteristicsofmicrospheresinsizeandstructural.Infuture,itisusedinthecatalystcarrier,purification,ionexchange.Currently,polyimidemicrospheresaremainlythefollowingaspects:entitym

6、icrospheresofpolyimide;compositemicrospheresofpolyimide/inorganicnanoparticle;porousmicrospheresofpolyimide;hollowmicrospheresofpolyimide.Thewaysofpolyimidemicrospherespreparedaremainlysuspensionpolymerization,dispersionpolymerization,re-precipitationmethod.However

7、,theseproblemsareexistedinprocessofpolyimidemicrospheresprepared,suchascomplicatedprocess,particlesadhesion,particlesizedifficulttocontrol,usingalargenumberofstabilizingagents.Polymerizationofprecipitationhasthesefeatureswiththeprocesssimple,notaddingstabilizingage

8、nts.Experimentexaminesthefollowingaspects:Preparationofpolyamicacid(PAA)microspheresbypolymerization;Polyimidemicrospherespreparedwithimidizati