探析反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球

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1、太原理工大学硕士学位论文反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球姓名：赵晓博申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：卢建军20100601太原理工大学硕士研究生学位论文反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球摘要高分子微球制备方法有乳液聚合、悬浮聚合、分散聚合、沉淀聚合等。其中由于乳液聚合体系中水相的存在，使其不适用于PI微球的制备；而在已报道的悬浮聚合、分散聚合、沉淀聚合等制备PI微球的方法中，本质是利用溶解度参数差异，通过不良溶剂将微球析出，在此过程中易导致微球粘联，粒径难以控制的问题。针对上述问题，本文首次提出反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球。分别以液体石蜡、N,N-二甲基

2、甲酰胺为连续相和分散相；选择复配高分子乳化剂Pluronic-F127、阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠为乳化剂配制反相非水乳液体系。该体系中不存在水相，适宜于制备PI微球。实验以二酐和二胺合成聚酰胺酸，经过化学酰亚胺化沉淀出PI微球，避免了微球间的粘联和水解对PI微球性能的影响，最后在高温下对产物进行热处理。通过该方法所制备的PI微球分散性良好，粒径均一，热稳定性强。本文得到的主要结论如下：（1）反相非水乳液体系的配置设定了三个因素，即：反相非水乳液的相比、乳化剂复配比、乳化剂与体系的质量比分别在四个水平下进行试验。通过离心、静置、偏光显微镜等手段考察乳液稳定性

3、。结果表明，以条件VDMF:VLP为1:4、MF127:MSDBS为3:2、乳化剂含量为9wt%配置的反相非水乳液在转速3000r/min下离心15min后未出现分层；在室温下静置48h，体系也未出现转相或絮凝；在偏光显微镜下可见乳液液滴均i太原理工大学硕士研究生学位论文匀、界面清晰。（2）聚酰亚胺微球的制备在反相非水乳液体系下，考察了加料顺序，化学酰亚胺化时间，单体加入量，热酰亚胺化温度对PI微球形貌的影响。通过FITR、SEM、TG等手段对产物进行表征。结果表明，当化学酰亚胺化时间为2h、单体加入量为20%、热酰亚胺化温度低于330℃时，可制得分散良好、球

4、形规整、高热稳定性的PI微球，其粒径约为10µm。（3）多孔性PI微球的制备选用LiCI、CS2、C6H5CH3为致孔剂，根据溶出法致孔的机理，分别在反应不同阶段添加致孔剂以合成多孔性PI微球；并对致孔剂的的使用量进行讨论。通过SEM、TG等手段对产物进行表征。结果表明，采用LiCI、C6H5CH3为致孔剂时会破坏PI微球结构；采用CS2为致孔剂可得到多孔性结构的PI微球，且CS2与单体二胺的摩尔比约为0.06:1。关键词：反相非水乳液，聚酰亚胺，热酰亚胺化，多孔微球ii太原理工大学硕士研究生学位论文PREPARATIONOFPOLYIMIDEMICROSPH

5、ERESINNONAQUEOUSINVERSEEMULSIONABSTRACTTheroutesforsynthesisofmicrospheresincludeemulsionpolymerizationsuspensionpolymerizationdispersionpolymerizationandprecipitationpolymerization.Duetotheexistenceofaqueous,emulsionpolymerizationwasnotsuitabletopreparepolyimidemicrospheres.Accordi

6、ngtootherliteratures,theessenceofsuspensionpolymerizationdispersionpolymerizationandprecipitationpolymerizationwastoprecipitatepolyimidemicrospheresusingthedifferenceofsolubilityParameter.Intheprocess,itwouldleadpolyimidemicrospherestoadhesionandwidthsizedistribution.Toovercomethesh

7、ortcomingsofthesemethodsmentionedabove,thenon-aqueousinverseemulsionwasusedinthemethodforthesynthesisofPImicrospheres.Thenon-aqueousinverseemulsionwascompoundedwithN,N-dimethylformamide/(pluronic-F127,dodecylbenzenesulf)/liquidparaffin,inwhichthepolyamicacidwassynthesizedwithmonomer

8、sofpyromelliticdian