基于苯唑醇合成工艺研究

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1、合肥工业大学硕士学位论文苯唑醇合成工艺研究姓名：苏新申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈天云20100301苯唑醇合成工艺研究摘要三唑磷是一种高效、中毒、广谱的有机磷杀虫、杀螨剂，并具有一定的杀线虫作用，是高毒农药的理想替代品种之一。苯哗醇是合成三畔磷重要的中I'HJ体，进一步优化其合成工艺条件，有助于提高三哗磷的生产技术水平。本论文主要采用两种方法对苯哗醇的合成进行研究，第一种方法为两步法合成苯哗醇，研究了主要原料的摩尔比、主物料与催化剂的摩尔比、溶剂量、反应时间对l-苯基氨基脲和苯哗醇的质量和收率的影响。摸索出的两步法合成苯唑醇的最佳工艺条件，缩合阶段

2、：n(盐酸苯肼)：疗(尿素)：胛(浓硫酸)：月(水)=1(m01)：2．5(t001)：0．3(t001)：28(t001)，反应时间10h，反应温度为回流温度；合环阶段：以(1．苯基氨基脲)：胛(甲酸)：甩(浓硫酸)：疗(水)=1(m01)：2．5(t001)：0．3(t001)：28(t001)，反应时间4h，反应温度为回流温度。第二种方法为一锅法合成苯哗醇，援引两步法的合成条件，摸索也的一锅法合成苯哗醇的最佳工艺条件，缩合阶段：胛(豁酸苯肼)：门(尿素)：，?(浓硫酸)：／l(水)=l(m01)：1．2(t001)：0．2(m01)：28(t001)；合环阶

3、段：门(盐酸苯肼)：刀(甲酸)：九(浓硫酸)：，2(水)--1(t001)：2．4(t001)：O．2(t001)：11(t001)，收率可达90％以上。关键词：三哗磷；苯哗醇；合成工艺StudyOilthesynthesistechnologyof1-phenyl一3一hydroxy一1，2，4-triazolenAbstractTriazophos，anorganophosphateinsecticideandacaricide，whichcancombatwireworm，ishighlyeffective，poisonousatintermediatele

4、velandofbroadspectrum．Itisanidealinsecticideinsteadofhighlytoxicpesticides．1一phenyl一3一hydroxy-1，2，4一triazolenisimportantintermediateoftriazophos，Itisusefultoenhancetheyieldoftriazophoswhenweimprovereasonablytheconditionsinthesynthesisof1-phenyl一3-hydroxy·1，2，4·triazolen．Mydissertation

5、comesupwithtwoimprovedmethodsforthepreparationof1·phenyl-3-hydroxy一1，2，4-triazolen。Thefirstmethodisaprocessforsynthesisof1一phenyl·3一hydroxy一1，2，4一triazolenintwosteps．Effectfactorsofproductqualityandyield，suchasmaterialratio，theratioofprimarymaterialsandcatalyst．solventvolume，reactiont

6、imehavebeenrepetitivelystudied．Theoptimumconditionshavebeenworkedout，theperiodofcondensationreation：，2(phenylhydrazinehydrochloride)：，2(urea)：，z(concentratedsulfuricacid)：托(water)=l(m01)：1．2(m01)：0．2(m01)：28(m01)，reactiontimeislOh，temperatureisrefluxtemperature；theperiodofcyclizationr

7、eaction：刀(1·phenylSemicarbazide)：胛(formicacid)：，2(concentratedsulfuricacid)：聍(water)=l：2．5(m01)：0．3(m01)：28(m01)．reactiontimeis4h，temperatureisrefluxtemperature．Thesecondmethodemploysanonlyonepotforsynthesisof1··phenyl··3—-hydroxy一1，2，4一triazolen．Citedtwo—stepmethodofsynthesisconditio

8、ns，Th