探析对苯二酚冷却结晶过程研究

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1、霉塑疆⑧天洋火警中国近代第一所大学FOUNDEDIN1895硕士学位论文学科专业：化学工程作者姓名：李小娜指导教师：尹秋晌教授天湟大堂研窑牮院中文摘要肘苯二酚是’种重要的基本有机原料，在医药、食品、化工等领域有着广泛的应用。目前困产对苯二酚在质量上与国外相比存在一定的芹距，主要表现在国产对苯二酚产品晶体形态差(呈针状)、堆密度小、色级差、粒度分布不均、流动性差等。基于上述问题，本文对对苯二酚结晶过程进行了系统研究，实验考察了溶剂、添加剂对晶习的影响以及对苯二酚的多晶型现象。采用激光动态法测定了对苯二酚在水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯及醋酸中的溶解度，使用Apelblat模型对溶解

2、度实验数据进行了关噬；采tL

3、；』激光法测定了对苯二酚在乙醇中的介稳区，考察了降温速率对介稳区宽度的影响；l列时，测定了对苯二酚在乙醇中的结晶诱导期并推算了固液表面张力。采用SEM、DSC、PXRD、XRD等方法考察了溶剂对对苯二酚晶习的影响及对苯二酚的多晶型现象。根据对苯二酚单晶数据，借助Cerius2软件，运用BFDH模犁和AE模型对不同晶型的对苯二酚晶体的晶习进行了理论模拟，并从理论上解释了溶剂对苯二酚晶习的影响。采用间歇动态法测定了对苯二酚在乙醇中的冷却结晶动力学，考察了过饱和度、悬浮密度、搅拌速率等操作条件对结晶成核速率和成艮速率的影响。选用粒度尤关生长模型，采片j矩量变换法，对结晶

4、动力学数据进行了回归分析，得到了对苯二酚冷却结晶过程的成核速率方程和成长速率方程。针对周内厂家在对苯二酚结晶生产过程中存在的问题，本文从对苯二一酚脱色工艺和冷却结晶工艺两个方面进行研究。在脱色实验研究中，考察了脱色时问、脱色温度、活性炭用量对脱色效果的影响：在冷却结晶工艺实验巾，系统地考察了降温速率、搅拌速率、初始浓度、溶剂类型、添加剂类型等工艺条件对产品晶习、堆密度、色级等的影响，并最终确定了对苯二酚生产的经验最优工艺操作条件。关键词：对苯二酚结晶热力学晶习结晶动力学冷却结晶ABSTRACTHydroquinoneisanimportantbasicorganicmaterialandhas

5、beenextensivelyusedinthefieldsofpharmaceutics，foodstuffar／dchemicalindustry．Atpresent，therearesomequalityproblemsinthehomemadehydroquinoneproducts，suchaspoorcrystalmorphology,smallstack·density,toodeepcolor,asymmetryCSDandbadmobilityctcHence，thecrystallizationprocessofhydroquinonewasinvestigatedsyst

6、ematically．Indetail，theeffectsofsolventsandadditivesonthecrystalhabitandthepolymorphismphcnomenonwereexperimentallyexplored．Thesolubilitiesofhydroquinoneinwater,methamot，ethan01．2-propanol，ethylacetate，butylacetateandaceticacidweremeasuredbyuseofthelaser-monitoringdynamicmethod．Thesolubilitydatawere

7、correlatedwithApelblatmodel．Themetastablezonewidthwasalsomeasuredbythelasermethodandtheeffectsofcoolingratewereinvestigatedexperimentally．Inaddition，theinductionperiodofthesupersaturationethanolsolutionofhydroquinonewasmeasured，throughwhichtheintersurfacetensionbetweenthecrystalandthesolutionwascalc

8、ulated．TheeffectofsolventsonthecrystalhabitofhydroquinoneandthepolymorphismphenomenonofhydroquinonewerestudiedbyusedofSEM，DSC，PXRD，XRDetc．AccordingtOthesinglecrystaldata，thecrystalhabitofhydroquinoneu