探究抗氧剂1010冷却结晶过程研究

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1、丁p口“，J天津大学研究生毕业论文抗氧剂1010冷却结晶过程研究StudyOilCoolingCrystalizationProcessofAntioxidant10100fAntioxidant1(申请硕士学位)学科专业：研究生：指导教师：化学工程丁树成王永莉天津大学化工学院二零零五年一月一奄奄丑，平一月摘要抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚类抗氧剂，广泛应用于塑料、橡胶、合成纤维、弹性体、石油制品以及饲料领域中。目前，国内生产的抗氧剂1010与国外产品相比，在粒度、堆密度及晶型等方面都存在一定差距。因此，本论文对抗氧剂1010结晶过程进行了系统

2、的理论分析和实验研究。采用扫描电镜观察了抗氧剂1010的晶体外部形态，利用DSC分析了其熔点、熔化焓、半峰宽，利用x一粉末衍射确定了晶体的晶型，利用文献单晶数据，运用Cerius2软件分别采用BFDH模型和AE模型预测了抗氧剂1010的晶习，利用DSC分析讨论了溶剂和降温速率对晶体晶型的影响。采用静态法测定了抗氧剂1010在不同配比溶剂中的溶解度，采用激光法测定了抗氧剂1010在乙醇．异丙醇一水物系中的介稳区和诱导期，由诱导期数据计算得到固液界面张力。考察了降温速率、搅拌速率、晶种对介稳区的影响。采用差式扫描量热分析仪测定了抗氧剂1010的熔点和分解

3、热，利用简易仪器测定了其堆密度，为结晶工艺优化及工业放大提供了基础数据和理论依据。采用间歇动态法测定了抗氧剂1010冷却结晶动力学，运用分级模型对实验数据进行处理，建立了生长粒度无关、聚结粒度无关的动力学模型，推导出了抗氧剂1010生长、聚结和成核动力学方程。以DSC分析半峰宽小于5。C和粒度分布均匀为目标，实验考察了加与不加晶种、晶种加入温度、品种加入量、晶种粒度、降温速率、搅拌速率、洗涤、溶剂、干燥、结晶时间等结晶条件对产品各性能的影响，最终确定了抗氧剂1010的经验最优结晶工艺条件。本文所做的以上所有研究工作尚未见报导。关键词：抗氧剂1010；

4、冷却结晶；结晶热力学；结晶动力学：x一粉末衍射；多晶型ABSTRACTAsonekindofhighmolecularweightsuffocatehydroxybenzeneantioxidant，antioxidant1010iswidelyusedinplastic，rubber，syntheticfiber，elastomer,petroleumproductsandfodderfields．Uptonow,thedomesticantioxidant1010isnotasgoodasthoseoverseasproductsingranul

5、arity，stack-densityandcrystalform．Therefore，asystematicacademicandlaboratorialresearchonthecrystallizationprocesseswasdoneindetail．Thecrystalappearancehasbeenobservedwiththehelpofscanningelectronmicroscope．TheDSCinstrumentWasusedtomeasurethemeltingpoint，meltingenthalpyandhalf-p

6、eakwidthofantioxidant1010．ThecrystalformwasdeterminedbyX—rayDiffraction．Withsinglecrystaldataofpatents，crystalhabitofantioxidant1010wasforecastedinCerius2softwarebyBFDHmodelandAEmodel，InusingofDSC，theeffectofsolventandcoolingspeedoncrystalformhasbeendiscussed．Thestaticmethodwas

7、usedtomeasurethesolubilityofmgioxidant10lOatdifferentsolventratios．Thelasermethodwasusedtomeasuretheinducementperiodandmetastablezoneofantioxidant1010atethanol—isopropanol—water．Withthedataofinducementperiod，solid—liquidphaseinterfacetensionhasbeencalculated．Effectofcoolingspee

8、d．stirringspeed，seedsOilmetastablezonehasbeenreviewed．