探究咖啡因冷却结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文咖啡因冷却结晶过程研究姓名：韩佳宾申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王静康20030101摘要本文对1娜啡因冷却结晶过程进行了较系统的研究。结晶热力学方面采用激光法测定了咖啡因在A和B溶剂中的溶解度和介稳区。其中咖啡因溶解度的人工神经网络模型模拟结果为：三层的2t．2p．ItBP人：【神经网络模型在收敛条件(LSM)为lO。8的条件下，能够以足够的精度再现和预测咖啡【到在A和B溶剂中的溶解度，数据的再现误差可以达到十／)分级，平均相对误差为0．025％，数据的内插和外推误差

2、在5％以内，效果令人满意。用DSC法测定了咖啡因的熔点，得到的数据为：238．35℃。结晶动力学方面，结合粒数衡算和质量衡算方程，确立了一个测定品体成核和成长动力学的方法，建立了成核和成长动力学表达式，并回归出其中的参数。用激光法观测了该结晶过程的诱导期，确定了30。C晶体在水和乙醇溶液之问的界面张力。咖啡冈结晶工艺方面，考察了冷却曲线(冷却速率)、搅拌速率、溶剂、晶利1白々加入否、咖啡因结晶的初始浓度、沈涤液等影响因素，其中，对理沦冷却结晶操作程序与经验优化后的冷却速率进行了比较，结果较吻合。进而确

3、定了经验的最佳操作参数优化了结晶过程，改进了结晶生产工岂，为过程放大设计提供了参考。此前有关上述研究尚未见报导。关键词：咖啡因冷却结晶沉淀结晶热力学．人工神经网络’结晶动力学诱导期冷却操作程序ABSTRACTInthisthesis，thecoolingcrystallizationprocessesofcaffeinewereresearchedintheoryandexperimentsystematically．Bymeansoflasermethod,thephasediagramsandme

4、t-stablezoneofcaffeinemAandBweredetermined．Theartificialneuralnetworks(ANN)modelonthesolubilityofcaffeinewasdeveloped．Three—layer(2t一2p—10BPANNmodel{couldintel‘polateandextrapolatethedataofcaffeinesolubilityinAandBsolventswithgreatprecisionunderthecondi

5、tionofLSM10～．Theinterpolationprecisionwasinthelevelofoneinathousand．Theextrapolationprecisionwaslessthan5％．Itwassatisfactory．?BymeansofDSCmethod，themeltingpointofcaffeinewasmeasured，whichwas238．35℃．．Anunsteadystatemethodforthemeasurementofnucleationandg

6、rowthkineticshadbeendeveloped，combiningtheparticlepopulationbalanceandmassbalanceequations，theexpressionsfornucleationandgrowthkineticsweretbrmulated，andtheirparameterswereregressed．Theinductionperiodofthiscrystallizationprocesswasobservedbythelasermeth

7、od，andthecrystal-solutioninterfacialtensionwasalsodeterminedat30℃inwaterandethan01．Tilecoolingcurve(coolingrate)，stirringrate，solvent，seeds，initialconcentrationofcaffeineandwashingswereobserved．ItWaScomparedbetweentheoreticalcoolingcurveandthecoolingcur

8、veafteroptimizationthroughexperiments．andfoundoutthattheymetwell．Accordingtothesebasicstudiesabove，theoptimumoperationschedulehadbeendiscoveredandthecrystallizationprocessesweremuchimprovedKeywords：caffeine，coolingcrystallization