探析甘油法合成环氧氯丙烷研究

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1、分类号：TQ222.4密级：公开UDC：单位代码：10424学位论文甘油法合成环氧氯丙烷研究李坤坤申请学位级别：硕士学位专业名称：化学工艺指导教师姓名：高军职称：教授山东科技大学二零零九年五月论文题目甘油法合成环氧氯丙烷研究作者姓名：李坤坤入学时间：2006年9月专业名称：化学工艺研究方向：精细化工指导教师：高军职称：教授论文提交日期：2009年5月论文答辩日期：2009年6月授予学位日期：SYNTHESISOFEPICHLOROHYDRINWITHGLYCEROLADissertationsubmittedi

2、nfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofMASTEROFPHILOSOPHYfromShandongUniversityofScienceandTechnologybyLiKunkunSupervisor:ProfessorGaoJunTheCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringMay2009声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚

3、没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。硕士生签名：日期：AFFIRMATIONIdeclarethatthisdissertation,submittedinfulfillmentoftherequirementsfortheawardofMasterofPhilosophyinShandongUniversityofScienceandTechnology,iswhollymyownworkunlessreferencedofacknowledge.Thedocumenthasnotbeensubmittedfo

4、rqualificationatanyotheracademicinstitute.Signature:Date：山东科技大学硕士学位论文摘要摘要环氧氯丙烷是一重要的化工原料和精细化工产品，工业生产环氧氯丙烷主要有氯丙烯法和烯丙醇法。随着生物柴油行业的迅速发展，以其副产物甘油为原料的甘油法合成环氧氯丙烷成为热点。论文研究工作对以甘油为原料合成环氧氯丙烷进行了实验研究。甘油法合成环氧氯丙烷分为氯化反应和环化反应。选取冰醋酸、己二酸、三醋酸甘油酯为催化剂，催化甘油合成二氯丙醇的过程，氯化反应中氯化氢用量、催化剂、反

5、应时间、反应温度对二氯丙醇的收率影响较大。首先通过四因素三水平的正交试验，利用极差分析确定各因素对氯化收率影响，影响大小依次为氯化氢用量、催化剂用量、反应温度、反应时间，然后由单因素试验，确定各因素下的最佳实验条件。冰醋酸、己二酸、三醋酸甘油酯为催化剂时二氯丙醇收率最高分别为87.5%、87.5%、91.2%。通过催化性能比较，优选三醋酸甘油酯为氯化反应催化剂，氯化反应的最优工艺条件是：氯化氢与甘油摩尔比、三醋酸甘油酯用量、反应温度，反应时间分别为4、8%、105℃、10h。影响环化反应的主要因素为碱用量、反应

6、时间、反应温度，通过三因素两水平正交实验确定各因素对环化收率影响大小，极差结果为反应温度、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比、反应时间对环化反应影响依次减弱。然后由单因素试验优化环化工艺，正交试验和单因素试验得出环化反应的最优工艺为：反应温度、反应时间、二氯丙醇与NaOH摩尔比分别为70℃、100s、1.08，环化收率最高为88.3%。论文工作对环化反应得到的环氧氯丙烷精制过程进行了模拟计算，使用双塔精馏分别除去含有的少量水和二氯丙醇，采用RK-Aspen物性方法，选择严格精馏模块为模拟模型，对精馏塔的理论板数、进料位置

7、、回流比等操作参数对分离效果的影响进行分析，依据参数的变化规律，得到双精馏塔的最佳工艺操作条件：精馏塔1的理论板数、进料位置、回流比、热负荷分别为20、11、2、44665.65kw；精馏塔2的理论板数、进料位置、回流比、热负荷分别为20、10、1、156062.57kw。关键词：甘油，二氯丙醇，环化，模拟山东科技大学硕士学位论文ABSTRACTAbstractEpichlorohydrinisanimportantchemicalmaterialandfinechemicalproduct.Themainme

8、thodstoproduceepichlorohydrinareallylchloriderouteandallylalcoholroute.Sincetherapiddevelopmentofthebiodieselindustries,preparationofepichlorohydrinfromglycerol,whichistheby-productofbiodiesel,i