探析负载型树脂催化剂的制备及其在苯酚羟基化反应中的应用

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1、天津大学硕士学位论文负载型树脂催化剂的制备及其在苯酚羟基化反应中的应用姓名：何丽娟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：冯惠生20070601摘要邻、对苯二酚是重要的精细化工原料，用途非常广泛，市场需求量很大。双氧水氧诧苯酚羟基化联产邻苯：酚、对苯二酚法是辫蓠最理想酶绿色化学生产工慧，该工艺斡倦纯荆成为磷究豹重点，本文逶过离子交换法制各了受载型树脂催纯裁，系统撼磺究了催纯剂的载体、活性缀分、活性组分的浓度、以及挝脂的浸泡时间、催化剂干燥溢度等对催化剂羟化活性的影响。结果表明，负载型树脂催纯裁对苯酚羟基纯反赢具有缀好的链

2、化性蘸，丈张强酸佼离子交换礴蒡嚣p黼l霸Doo埔s是缀好的苯酚羟基纯反应的催纯荆载体，并得到了催纯裁豹最健铡备条件。该催化剂制备工艺简单，成本低，易咧收，重复利用率高，反应条件温和，用量少。采震BET、SEM、TEM、黼S帮Ⅺ国等手段对苯酚羟基纯催纯剡进行了表征，结果显示负载型树脂催化荆的活性组分是铁的氧化态和铁的氮氧化态，呈非燕态，干燥温度是影响催化荆活性组分磊态结构的主要因素，温度越离，滔性组分麓晶体颡粒越多，键盘予糖脂韵耐高澄憋，袋制了干燥温度。研究了催纯粼溺量，菠成蹲阅，反魔溢度，苯酚双氧水摩尔蹴等因索对苯酚羟基纯

3、反应的影响，得到了适宜的反应工葱条件；对实验的重复裢进行了检验，且催讫剂的潮收率达到75％,--一t80％。莱雳内标法计算羟仡液串各缀分黪含量，磷究了苯酚初始浓度、溶荆水熬鹰麓、溶液的PH值及反应时间对羟化液中各组分含量的影响，结果表明，适宜的苯酚初始浓度为3．06---,,4。06t001．L-1，溶剂水30ml，反应的PH=2--一4，反应lh，苯酚与双氧水熬摩尔比为3：l，簇纯剡爝量0．59，苯酚转化搴ll。85％，产物选择性99％，羟佬渡中邻苯二黔张对苯二酚的簸离霆量吾分含量达到5．5％，焦漉戆禽量为0．0022％

4、。关键词≮苯酚羟基化树脂催化粼焦浦苯=酚载体AbstractABSTRACTPyrocatecholandhydroquinone，astheimportantrawmaterialintermediatesinfinechemicalindustries，areusedinmanyfields．ThecatalytichydrogenationofphenolbYhydrogenperoxideistheoptimalgreenwaytoproducepyrocatechtecholandhydroquinone．Sot

5、hecatalystshadbecometheemphasesstudied．Thesupportedresincatalystswerepreparedbytheion-exchangemethod．Theresultsshowthat，thesupportedresincatalystshaveexhibitedgoodcatalyticbehaviorsonthephenolhydroxylationreaction。Macroporousacidiciron—exchangeresincationD061andD0

6、01-ssarebettercarriersasphenolhydroxylationreactioncatalysts．Theproceduresforpreparingthesupportedresincatalystshavebeenoptimized．Thefactors，whichaffectthecatalyticactivityofcatalysts，includethecatalystscartier,theactivecomponents，marinatedtime，anddesiccationtempe

7、rature．Andthemostsuitableconditionshavebeenfound．Thesecatalystswhichcanbepreparedeasilyhavelowpreparationcosts，reclaimedeasily,moderatereactionconditionandlowdosage．BET,XRD，SEM，TEMandXPSwereusedforcharactefmationofphenolhydroxylationcatalysts．Theresultsshowedthat，

8、theactivecomponentsofthesupportedresincatalystswereferricoxideandferrichydroxide，havingpropertiesofacrystalorcrystalloid,driedtemperaturewastheimportant