手性介孔硅材料用作毛细管气相色谱固定相研究

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1、分类号密级UDC编号硕士研究生学位论文论文题目(中文)：手性介孔硅材料用作毛细管气相色谱固定相研究论文题目(英文)：Stationaryphasesbasedonchiralmesoporoussilicamaterialsinhigh-resolutiongaschromatography学院化学化工学院专业名称分析化学研究方向色谱分析研究生姓名李艳霞学号1523110005导师姓名袁黎明职称教授2018年6月1日摘要I摘要摘要手性是自然界的基本属性之一，它广泛存在于自然界中，分离与合成手性化合物已成为科学领域一项重要的研究内容。介孔材料是一种孔径大小在2～50nm范围内的多孔材料，具有高的

2、比表面积，其热稳定性和溶剂稳定性也较好，因此其在很多领域有广泛的应用，如色谱分离、不对称催化、选择性吸附等。介孔材料有“硅基”和“非硅基”之分，介孔硅就属于“硅基”介孔材料，即主要以二氧化硅为骨架构成的介孔材料。本论文旨在用不同模板合成手性介孔硅，然后将这些介孔硅作为毛细管气相色谱柱的固定相，并研究这些色谱柱的分离性能。主要的工作内容如下：首先概述了手性的基本概念、手性拆分的意义和方法、毛细管气相色谱和气相色谱手性固定相、以及介孔材料和手性介孔硅。其次，对以不同模板合成的三种手性介孔硅进行XRD、热重和电镜等表征，然后将三种手性介孔硅用乙醇悬浮，并采用动态涂敷的方式将手性介孔硅涂敷在毛细管气相

3、色谱柱内壁从而制成了毛细管气相色谱柱。之后又对三根手性介孔硅毛细管柱的柱效和极性进行了评价。除此之外还考察了3个毛细管柱对外消旋化合物、位置异构体和混合物的分离性能。本论文实验结果表明：（1）高度有序的手性介孔硅(HOCMS)涂敷的毛细管柱不仅对Grob试剂、正构烷烃混合物、长链烷烃混合物、多环芳烃混合物、芳香烃混合物和位置异构体具有较好的分离性能，而且对15个不同种类的外消旋体化合物也显现出较好的手性识别能力，此外，手性介孔硅涂敷的气相色谱柱拆分时间短、柱效高、能耐高温；（2）手性SBA-15毛细管柱对正构烷烃、正构醇、Grob试剂和位置异构体具有较好的分离效果，另外，该柱对手性物也具有较好

4、的拆分效果；（3）仿生手性向列型介孔硅（CNMS）毛细管柱对6种手性样品具有一定的手性识别能力，除此之外对位置异构体、正构烷烃混合物、正构醇混合物和Grob试剂也具有较好的分离能力。证明把手性介孔硅用于气相色谱分离具有较好的发展前景。关键词：介孔硅；毛细管气相色谱柱；手性固定相；手性拆分IAbstractAbstractChiralityisoneofthebasicpropertiesandexistswidelyinnature.Separationandsynthesisofchiralcompoundshavebecomeanimportantresearchfieldinthefie

5、ldofscience.Mesoporousmaterialisakindofporousmaterialwithporesizeintherangeof2~50nm.Ithashighspecificsurfacearea,goodthermalstability,goodsolventstability,whichcanbeusedinmanyfields,suchaschromatographicseparation,asymmetriccatalysis,selectiveadsorptionandsoon.Themainworksofthisthesisarelistedasfoll

6、ows:Firstly,chirality,opticalresolution,gaschromatographicchiralstationaryphases,chiralmesoporoussilicaetc.weresummarized.Secondly,synthesizedthethreekindsofchiralmesoporoussilicacharacterizedbyXRD,thermogravimetricanalysisandelectronmicroscopy,theyweresuspendedinethanolrespectivelyandthencoatedonth

7、einnerwallofacapillarygaschromatographiccolumnbyadynamiccoatingmethod.Theefficiencyandpolarityofthreechiralmesoporoussilicacapillarycolumnswereevaluated.Theexperimentalresultsshow:(1)HOCMS-columnnoton