手性介孔材料和冠醚用作高效液相色谱手性固定相的研究

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1、分类号密级UDC编号硕士研究生学位论文论文题目(中文)：手性介孔材料和冠醚用作高效液相色谱手性固定相的研究论文题目(英文)：Chiralmesoporousmaterialsandcrownetherusedasstationaryphasesinhighperformanceliquidchromatography学院化学化工学院专业名称分析化学研究方向色谱研究生姓名付仕国学号1523110006导师姓名段爱红职称教授2018年6月1日独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果，。尽我所知除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任

2、何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：年｛月／日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文＇的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权云南师范大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。ｋ学位论文作者签名：指导教师签名：私ｆ滅年Ｋ月／日《年／月／日

3、摘要摘要论文主要研究工作如下：（1）介绍了手性的基本概念、拆分意义和拆分方法；介绍了液相色谱手性固定相的种类。介绍了介孔材料的制备方法、形成机理及其在色谱分离方面的研究进展。（2）以手性阴离子表面活性剂为模板，制备了一种高度有序的手性介孔二氧化硅。将其作为液相色谱固定相制备了色谱柱，对手性化合物的拆分效果进行了考察，还探究了正相条件和反相条件流动相对手性分离的影响。实验表明，醇类、酮类、胺类、醛类和有机酸类等18种手性化合物在该色谱柱上得到了不同程度的拆分，因而，将手性无机介孔材料用作色谱固定相，进行手性拆分是可行的。（3）以O,O'-二苯甲酰基-L-酒石酸酐为手性源合成了具有手性

4、表面的SBA-15。用手性SBA-15作为固定相，探究了其对手性化合物的拆分和对苯系物位置异构体的分离效果。结果表明，手性SBA-15固定相对9种手性化合物和1种苯系物位置异构体表现出了不同程度的分离能力。（4）从仿生的观点出发，从蟹壳中提取得到几丁质膜，用来作为模板，制备仿生手性向列型介孔二氧化硅，进行手性拆分实验。实验结果表明，该色谱固定相对10个手性化合物有一定的手性分离效果。（5）合成了手性冠醚R-(3,3'-二溴基-1,1'-二萘基)-20-冠-6，并用其涂敷C18硅胶制备色谱柱，采用绿色环保的全水液相色谱模式，对手性化合物进行了拆分。实验表明，在全水液相色谱模式下，有3个手

5、性化合物得到了一定的拆分。关键词：手性介孔二氧化硅；手性固定相；高效液相色谱法；手性拆分IAbstractAbstractThemaincontentsaresummarizedasfollows:Chirality,opticalresolutionandchiralstationaryphasesofhighperformanceliquidchromatographic(HPLC)wereintroduced.Preparations,formingmechanismsandchromatographicapplicationsofthemesoporousmaterialswe

6、represented.Ahighlyorderedchiralmesoporoussilica(CMS)wassynthesizedbyusingsilaneasprecursor,quaternizedaminosilaneasstructure-directingagentandchiralanionicsurfactantastemplate.ThesynthesizedCMSwasservedasstationaryphasetoprerparechromatographiccolumnforHPLCchiralseparations.Inaddition,theeffect

7、ofmobilephasecompositiononenantioselectiveseparationswasinvestigated.Theseparationsofsomedifferentchiralcompoundscontainingalcohols,ketones,amines,aldehydes,organicacids,etc.wereachievedontheCMSpackedcolumn.Thisworkindicated