手性多孔材料用作高效液相色谱手性固定相研究

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1、分类号密级UDC编号硕士研究生学位论文论文题目(中文)：手性多孔材料用作高效液相色谱手性固定相研究论文题目(英文)：StudyonchiralporousmaterialsusedaschiralstationaryphaseinHPLC学院化学化工学院专业名称分析化学研究方向色谱研究生姓名李丽学号1523110008导师姓名谢生明职称副教授2018年6月1日独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果０尽我所知，除女中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出货献的个人和集

2、体均已在文中以Ｐ月确方式标明。本人完全意识到本声明的，法律结果由本人承担１学位论文作者签名：年＜月ｆ曰学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即ｉ学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人授权云ｓ允许论文被查阅和借阅南师范大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保。存和ｉｌ：编本学位论文学位论文作者签名：忒免指导教师签名ｗ【ｉ〇８年Ｓ月Ｉ日ａ年月日ｊＩ摘要摘要高效液相色谱（HighPerformanceLiquidChro

3、matography，HPLC）是一种常用的分离分析方法，它是建立在以经典柱色谱为基础上的分析方法。因其具有操作较为简便、分析的速度较快、灵敏度比较高和重现性较优等特点，已经被广泛的运用于医学卫生检验、环境分析、农业药物分析和食品安全等多个领域。自上世纪70年代以来，高效液相色谱法拆分手性化合物已在手性药物研究领域取得了显著的进展。本论文将手性多孔材料用作高效液相色谱手性固定相，研究其对手性化合物的拆分性能，具体研究内容如下：第一部分绪论，主要介绍了手性化合物及手性分离；高效液相色谱法及高效液相色谱手性固定相（CSPs）的拆分机理和种类；手性多孔材料及其在手性识别中的应用。第二部分：合成

4、了手性MOF[Cu3(HL)2(L)2(bpy)3]·4H2O，并将其用作高效液相色谱固定相，考察了其对手性化合物的手性识别能力。结果表明该手性固定相对10种外消旋化合物表现出了良好的分离能力。第三部分：合成了单分散的手性MOF[Co2(D-cam)2(TMDPy)]@SiO2核壳复合材料，并将其用作高效液相色谱固定相。考察了手性MOF[Co2(D-cam)2(TMDPy)]@SiO2柱的手性拆分能力，有20种手性化合物和5种位置异构体得到了较好的分离，其中12种手性化合物达到基线分离。考察了进样量、流动相组成、流动相流速和柱温等因素对手性柱拆分外消旋化合物的影响，并对该手性柱的重现性和

5、稳定性进行了评价。结果表明单分散手性MOF@SiO2核壳复合材料作为高效液相色谱手性柱固定相大大提高了手性MOF柱的柱效和手性拆分能力。第四部分：将合成的手性有机金属笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent作为高效液相色谱固定相制备了手性色谱柱，通过手性有机金属笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent手性柱对手性化合物的拆分效果来研究该手性柱对手性化合物的分离性能。实验结果表明手性多孔金属有机物笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent手性柱对7种手性化合物表现出了良好的分离能力。第五部分：将合成的手性多孔戊基有机笼涂敷在氨基化硅胶得到手性固定相，并用于高效液相色谱分离性

6、能的研究。结果表明该手性戊基笼色谱柱对5种I摘要手性化合物表现出了一定的拆分能力。关键词：高效液相色谱；手性多孔材料；手性化合物；手性拆分；手性固定相IIAbstractAbstractHighperformanceliquidchromatography(HPLC)isanextensivelyusedseparationandanalysismethodbasedonclassiccolumnchromatography.HPLChasbeenwidelyusedinmanyfieldssuchasmedicalhealthinspection,environmentalanalys

7、is,agriculturaldruganalysisandfoodsafetybecauseofitsadvantages,includingfastanalysisspeed,easyoperation,highsensitivityandgoodreproducibility.Sincethe1970s,separationofchiralcompoundsbyHPLChasmaderemarkableprogressinth