富勒烯聚叠氮缩水甘油醚及其pbcu盐的合成与热稳定性研究

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1、西南科技大学工程硕士专业学位论文富勒烯聚叠氮缩水甘油醚及其Pb/Cu盐的合成与热稳定性研究作者姓名黄婷所在学院材料科学与工程学院专业/领域化学工程学校导师彭汝芳教授校外导师赵凤起研究员论文完成日期2015年4月10日ClassifiedIndex:O625U.D.C:540SouthwestUniversityofScienceandTechnologyEngineeringMasterDegreeThesisSynthesis,CharacterizationandThermalStabilityofC60-GAPandItsPb/CuS

2、altsCandidate:TingHuangCollege:SchoolofMaterialsScienceandEngineeringSpeciality:ChemicalEngineeringSupervisor:Ru-fangPengOutsideTeacher:Feng-qiZhaoApr.10,2015独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下（或我个人）进行的研宄工作及取得的研宄成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西南科技大学或其他机构的学位

3、或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研宄所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。签名日期：穴心.5,少关于论文使用和授权的说明本人完全了解西南科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文的复印件，允许该论文被查阅和借阅；学校可以公布该论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。（保密的学位论文在解密后应遵守此规定）西南科技大学硕士研究生学位论文第I页摘要为探索新型燃烧催化剂，本文合成了两种未见报道的富勒烯金属盐，并对其热稳定性做了初步研究。首先，以丙二醇、环氧氯丙烷和叠氮化钠合成聚叠

4、氮缩水甘油醚(GAP)，以2,4,6-三硝基甲苯和二硫亚砜为原料合成三硝基苯甲酰氯(TNBC)，再将GAP与TNBC进行酯化反应合成酯基封端的聚叠氮缩水甘油醚(TNB-GAP)；以环氧氯丙烷，甲醇和叠氮化钠为原料，合成得到甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚(Me-GAP)；通过红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振波谱(NMR)等方法对两种单端羟基聚叠氮缩水甘油醚的结构进行了表征，结果表明产物为预期目标物，采用差示扫描量热法(DSC)和差热分析法(DTA)研究其热稳定性，结果表明甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚的热稳定性优于酯基封

5、端的聚叠氮缩水甘油醚。以甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚、丙二酰氯、溴素和富勒烯C60为原料，通过酯化反应、取代反应和改进的Bingel反应合成未见报道的富勒烯聚叠氮缩水甘油醚(C60-GAP)，采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外吸收光谱(UV-Vis)、核磁共振光谱(NMR)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对产物结构进行表征，证明其为目标产物；同时通过DSC、热重-红外联用(TG-IR)和原位热裂解分析方法详细研究了其热分解过程，结果表明，由于甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚结构中叠氮基与C60双键发生加成反应使得C60-GAP在150℃左右发

6、生热分解。以C60-GAP和衣康酸为原料合成C60-GAP衣康酸聚合物，再与硝酸铅和硝酸铜反应首次制得富勒烯聚叠氮缩水甘油醚Pb/Cu盐(C60-GAPPb/Cu盐)，通过FT-IR、UV-Vis、X射线衍射(XRD)、XPS等方法确认其结构为目标产物。同时，采用热重分析(TG)、DTA、DSC等手段研究合成的富勒烯聚叠氮缩水甘油醚Pb/Cu盐的热动力学参数。实验结果表明，富勒烯聚叠氮缩水甘油醚Pb盐表现为两步热分解，峰值温度分别为290℃和415℃，分解活化能分别为140.42kJ/mol和145.85kJ/mol；富勒烯聚叠氮缩水甘油醚

7、Cu盐表现为三步西南科技大学硕士研究生学位论文第II页热分解，峰值温度分别为230℃、280℃和390℃，分解活化能分别为165.99kJ/mol、199.96kJ/mol和172.09kJ/mol。实验结果表明，富勒烯聚叠氮缩水甘油醚Pb/Cu盐均有较好的热稳定性。关键词：富勒烯；单端羟基聚叠氮缩水甘油醚；富勒烯聚叠氮缩水甘油醚Pb/Cu盐；热稳定性西南科技大学硕士研究生学位论文第III页AbstractToexplorenewburningratecatalyst,twoenergeticfullerenesaltsweresynthe

8、sizedforthefirsttimeandtheirthermalperformancewasinvestigated.Glycidylazidepolymer(GAP)wa