探究金属杂化介孔材料的合成及性能研究

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1、北京化工大学硕士学位论文金属杂化介孔材料的合成及性能研究姓名：黄堂娟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：涂伟霞20090528北京化工大学硕士学位论文金属杂化介孔材料的合成及性能研究摘要本文研究了氨基改性介孔硅载Pt纳米颗粒和金属杂化介孔碳材料的制备及性能，包括以下内容：(1)通过多步接枝法对介孔硅(MCM-41和SBA．15)进行氨基改性，以改性后的介孔硅为载体负载Pt纳米颗粒，制得负载型Pt纳米催化剂。考察了硅组分表面分子接枝情况对Pt纳米颗粒形态的调控。采用邻氯硝基苯(D．CNB)选择性加氢反应评价所载Pt纳米颗粒的催化性能。结果表明，成功接枝在SBA．15上的氨基数量比M

2、CM．41上的更多。铂前驱体加入量适当时，偏少剂量更易于在改性硅载体上形成粒径小的Pt纳米颗粒。载于一次氨基改性的MCM．4l和SBA—15上的Pt纳米颗粒催化剂比载于两步氨基改性载体上的催化性能更好，但其对生成目标产物邻氯苯胺(D．CAN)的选择性要略低。本研究所制得的载于氨基改性硅上的Pt催化剂与胶体Pt纳米颗粒催化剂的催化性能相似，并且具有可重复利用的优点。(2)以SBA．15为模板、呋喃甲醇为碳源制得介孔碳材料CMK．3作为钴或钯金属的载体。将CMK．3与一定量钴金属前驱体Co(N03)·6H20或钯金属前驱体PdCl2等体积浸渍后经高温N2保护焙烧制得含有金属颗粒的杂化介孔碳

3、材料。用IGA．3型吸附仪考察了各样品的孔道结构和吸附气体(N2、CH4)性能，并考察了载不同量Co金属碳材料的磁学性能。结果表明，负载金属后各样品依然保持着介孔结北京化工大学硕士学位论文构。金属负载量相同时，载Co样品吸附甲烷性能比载Pd样品更好，而甲烷吸附量随载钻量的变化不大。所有载钴样品具有微弱的铁磁性，矫顽力和剩磁较小。关键词：介孔材料，金属纳米颗粒，改性，催化，吸附ⅡPREPARATIONANDPERFORMANCEOFHYBRIDMESOPOROUS悯ERIALSABSTRACTThisdissertationisfocusedonpreparationandperform

4、anceofhybridmesoporousmaterials．Themainpointsarediscribedasfollows．(1)Severalfunctionalizedmesoporoussilicas(MCM-41andSBA-15tenninatedwithaminogroupsbymultistepgraft)arepreparedandusedascalTl‘ersforplatinumnanoparticles．Modificationofthegraftedmoleculesisinvestigatedonthecomponentofthesilicasand

5、theformationofnanoparticles．CatalyticperformanceoftheloadedplatinumnanocatalystsIStestedonselectivehydrogenationofonho·chloronitrobenzene(D—cr,u3)．ResultsindicatethatSBA．15CanbegraftedwithmoreaminogroupsthanMCM．41．Inmostcases，smallquantityofplatinumprecursorbenefitstheformationofsmallplatinumnan

6、oparticlesonthefunctionalizedsilicas．Thepl撕numnanocatalystsloadedontheone—stepgraftedsilicasholdbettercatalyticactivityandslightlylowerselectivitytoortho。chloroaniline(，o-CAN)thallthoseloadedonthetwo—stepgraftedsilicas．BesidestheadvaIltageofreuse，theloadedplatinumcatalystsonthefunctionalizedsili

7、cashavesimilarcatalyticpropertyasthecolloidalplatinumnanocatalysts．(2)MesoporouscarbonsampleCMK．3，whichissynthesizedbyusingSBA．15andfurfurylalcoholastemplateandcarbonprecursorrespectively,amsasc孤TiersofCoorPdmetals．Thesynthe