探究间烷氧基苯硫酚系化合物的工业化新技术研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文间烷氧基苯硫酚系化合物的工业化新技术研究姓名：朱俊飞申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：高建荣20030501浙江工业大学2003硕士学位论文摘要本论文研究了以新型医药中间体一一间甲氧基苯硫酚为典型产品的间烷氧基苯硫酚系化合物的合成工艺及工业化流程。在综合分析各合成工艺路线和原理的基础上，对由间二硝基苯与甲醇钠经亲核取代、还原等反应制得间氨基苯甲醚，间氨基苯甲醚再经重氮化、酷化、水解等反应制得间甲氧基苯硫酚的新合成工艺路线做了合成原理分析和合成实验研究;对精馏、氧化还原反应等对间氨基苯甲醚和间甲氧基苯硫酚的分离和提纯方法做了实验研

2、究和评估;用红外、质谱、核磁等有机光波谱手段对合成的间氨基苯甲醚和间甲氧基苯硫酚的结构进行了鉴定和表征;研究了产品和中间体的气相色谱含量测定方法。论文通过合成实验探索及合成工艺参数的正交优化实验评估，优化完善了新合成工艺、选取了较适合工业化开发的合成工艺参数组合，同时对新合成工艺做了工业化中试放大设计和试验，实现了产品间甲氧基苯硫酚新合成工艺的工业化。新合成工艺中亲核取代、还原、重氮化等反应的收率分别达68.3%,99%,52.4%，产品总收率达35.7%。产品成本降20%左右。新工艺具有工艺先进、操作简单、技术经济指标优等特点。论文研究和探讨了对间烷氧基苯硫

3、酚系产品的工程化浙江工业大学2003硕士学位论文开发原理和流程组织原则等，为间烷氧基苯硫酚系化合物的工业化合成新工艺开发提供了理论依据和可行的工艺参数组合。关键词:间烷氧基苯硫酚，间甲氧基苯硫酚，间氨基苯甲醚，还原反应，重氮化反应，酉旨化反应，水解反应，合成工艺，参数优化浙江工业大学203硕士学位论文THESTUDYONTHENOVELPROCESSFORPREPARATIONOFM-ALKOXYLTHIOPHENOLCOMPOUNDSABSTRACTBasedontheanalysisofbibliographerandevaluationoftheprin

4、ciplesofdifferentprocesses,thenovelprocessforsynthesisofm-alkoxylthiophenlocompounds,especiallym-methoxythiopHenol,anewpharmaceuticalintermediatewasstudiedinthispaper.Thepharmaceuticalintermediate,m-methoxythiophenol,waspreparedbydiazotization,esterification,场drolyzationof3-methoxya

5、nilinewhichwassynthesizedbythereactionof1,3-dinitrobenzeneandsodiummethoxide.3-methoxyanilineandm-methoxythiopHenolwasisolatedandpurifiedthroughthemethodsofdistillation,oxidationandreducingrespectively.Thechemicalstructuresoftheintermediateandtheproductwereidentifiedandconfirmed饰IR,

6、NMR,MS.Furthermorethemethodofanalysiswasstudiedandthepurityoftheproductwasdetermined勿GC.Thenovelprocesswasevaluated.Theprocessparameterswereselected妙optimiumexperimentalorPilotTests.Theindustrialprocesswasdesignedandthenewprocessforpreparationofm-methoxythiopHenolwasbroughtaboutindu

7、strialization.Theyieldofthem-methoxythiopHenol-m-浙江工业大学2003硕士学位论文was35.7%andtheyieldsofthemainreactionssuchassubstantative,reducinganddiazotizationwere68.3%,99%,52.4%respectively.Thenovelprocessischaracteristicofsimplicity,lowcostandpracticableinindustry.Itprovidesthetheoreticalbasi

8、sandthefeasibleproc