探索曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的提取纯化研究

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1、中南大学硕士学位论文曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的提取纯化研究姓名：乔亮杰申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：满瑞林20090507中南大学硕士学位论文摘要本文系统研究了曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的提取和纯化过程。在建立定性和定量分析方法基础上，对紫杉醇的提取和粗提浸膏的纯化进行考察，并对该提纯工艺条件进行优化。首先，本文建立了紫杉醇的薄层色谱(TLC)定性分析方法和高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。TLC展开剂为三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇(88：7：5，v／v／v)，紫杉醇比移值Rf-O．48。HPLC色谱条件：色谱

2、柱为phenomenexC18(250iilm×4．6mm，5pm)；流动相为乙腈一水(53：47，v／v)；流速O．8mL·min～；柱温28℃；进样量10uL；紫外检测波长228nm。其次，本文探索了紫杉醇的溶剂浸提、超声提取和超临界C0：流体萃取工艺，考察工艺参数对紫杉醇提取效果的影响。溶剂浸提的最佳工艺条件为：乙酸乙酯一丙酮(1：1，v／v)混合溶剂为溶媒、用量为14倍量(mL／g原料)、浸提时间7h、浸提温度45℃、原料粒径小于0．250mm、三级提取，经初步萃取后所得浸膏中紫杉醇的纯度为1．07％，提取率为9

3、7．76％。超声提取的最佳工艺条件为：提取时间1．5h、浸提温度40℃、溶媒乙酸乙酯一丙酮(1：1)的用量为12倍量、超声波功率70W，经初步萃取后所得浸膏中紫杉醇的纯度为0．86％，提取率为98．59％。对于超临界C02流体萃取，当分离釜I和II温度为30℃、压力为6．5MPa、CO：体积流量为25L／H条件下，其最佳工艺条件为：萃取压力30Mpa、萃取温度47℃、萃取总时间3．5h(静态萃取0．5h，动态萃取3h)、夹带剂乙醇体积分数砂(CH。CH：OH)=85％，该工艺条件下所得浸膏经初步萃取后紫杉醇的纯度为1．7

4、5％，提取率为90．70％。论文探索了提取机理，建立了提取动力学模型，并通过实验进行验证。最后，本文研究了紫杉醇粗提物的纯化工艺。浸膏分别经石油醚固一液萃取、氯仿一水分配萃取、硅胶柱层析、制备型薄层层析、甲醇一水体系沉淀结晶等纯化处理，最终得到纯度为73．16％的紫杉醇固体。关键词曼地亚红豆杉，紫杉醇，提取纯化，超临界萃取，柱层析中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTTheextractionandprimarypurificationoftaxol舶mthebranchesofTaxusmediawass

5、tudiedsystematicallyinthispaper．Inthebasisoffoundingthesuitablemethodsaboutqualitativeandquantitativeanalysis，differentextractedandpurificationmethodswereresearched．Finally,theintegratedpreparationtechnologyabouttaxolwasfounded．Firstofall，themethodsofTLCqualitati

6、veanalysisandHPLCquantitativeanalysiswerefoundedinthispaper．TheexpandingsolventofTLCwaschloroform／ethylacetate／methanol(88：7：5NlN

7、心，theribbonWaswelldispersedandthevalueofRfwas0．48．ThechromatogramconditionofHPLCwasasfollows：C18column，acetonitrile／water(53：47,v／v)a

8、smobilephase，flowrateWas0．8mL／min，columntemperaturewas28"C，UVdetectorat228nm．Secondly，theelementaryextractoftaxolfromthebranchesofTaxusmediawasstudied．Withthemethodsofsolventextraction，ultrasonicassistantextractionandsupercriticalliquidextraction，thetechnicscondi

9、tionsofeachmethodwereresearched．Theoptimalconditionsofsolventextractionwereasfollows：withethylacetate／acetone(1：1，V～)asextractingsolvent，thetimeofextractionwas