探索杀菌剂丙环唑的合成工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文杀菌剂丙环唑的合成工艺研究姓名：马志荣申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张跃军;陆明若20040101工程硕士论文杀菌剂丙环唑的合成工艺研究摘要：以1，2-戊二醇、2，4-二氯苯基甲基酮、lH—l，2，4一三氮唑等为主要原料，对丙月：唑的合成方法进行了探讨。采用成环、卤化、缩合等步骤合成制备丙环唑，合成产物得到r红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱与气相色谱／质谱确认。产物纯度可达98％以一h，脚改率72．2％(以2，4一二氯苯基甲基酮计)。产品质量和工艺技术达到国内领先水平。同时，用

2、气相色谱法进行了丙环唑含量分析方法的研究。关键词：杀菌剂：丙环唑：合成三堡塑主堕塞墨堕型亘堡些塑鱼堕三茎堡窭Absrtact：Thesynthesismethodsstart[rigmatherials1，2-pentanediolYpropiconazolwerestudiedwithl一(2，4-dichlorophenyl)ethanonell卜I．2．4-triazoleetc．．TheeffectsofreactiontimeandtemperatureofkeystepofLhcsuiLablesyn

3、theticwayontheyieldandqualityoftheproductwerecomparedanddiscussedemphatically．ThetitleconpoundsstyuctureWaSconfirmedbyIR、UV、1[{NMRandGC—MS．72．2％totalYie]dandmorethan98％purityoftheproducLWCF(!obtained．ThequalityandpreparingtechnologyofthisproductareoftheleadDo

4、sitionindomesticlevel．Inaddition，studiesontheapproachtoanalyzlngthecontenLofpropiconaz01ebymeansofgaschromatographywascarrledout·Keywords：fungicide：propiconaz01e：synthesis一2一工程硕士论文杀菌剂丙环唑的合成工艺研究1前言1．1概述农药是指用于防治为害农林作物和农林产品的有害生物及调节植物生长的具有生物活性的物质。农药包括杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、

5、除草剂、杀鼠剂、植物生长调节剂及提高药效效力的辅助剂、增效剂等⋯。农药在国民经济的发展中有着重要的作用，现今的农业生产离不开农药的使J目，从种f处理、苗期病虫草害的防治，直到果实收藏的保鲜、防蛀、防露，农药都起着一t一分巫要的作用，增不增收在于肥，保不保收在于药“1。2002年世界农药销售额达300亿美元。农药已成为当代农业生产中不可缺少的重要生产资料，它已成为防治害虫、病菌、杂草、鼠类的主要手段，使用农药对于保证粮食、棉花、果树、蔬菜、特产等作物的稳产、高产和产品质量等起着很大的作用⋯。随着人们生活水平及环境意

6、识的提高，高效、低毒、广谱、选择性的农药新品种得到迅速发展。体现在杀菌剂方面。。“，高残留的有机汞类杀菌剂退出了市场，促进了代汞制剂的研究和开发，从而出现许多新品种。其中有机磷杀菌剂(如异稻瘟净、乙磷铝等)和杂环内吸性杀菌剂”“3(如多菌灵、硫菌磷、三唑酮)等都显示出很好的药效，同时，在用量方面也比无机杀菌剂(硫酸酮、石硫合剂)等和一些保护性杀菌剂(代森锌、福镁双等)减少许多，这些药有的可作种子处理剂，有的可作叶面处理剂，对一些病害的防治效果比有机求好得多，对环境也安全。随后出现的三唑类杀菌剂与其它内吸性杀菌剂具

7、有不同的杀菌机制，它通过阻碍真菌麦角甾醇的生物合成而影响真菌细胞壁的形成，对危害作物生长的多数真菌病害均有良好防治效果”1。三唑类杀菌剂同时具有一定的植物生长调节活性，通过抑制植物体内赤霉素的合成，消除植物顶端优势，具有增产、早熟、抗倒、抗逆等多种功能。三唑类杀菌荆”⋯与其它杀菌剂相比具有高效、广谱、低毒、双效性(杀菌、控长)等特点，受到国际农药界的高度重视，成为研发和应用的主要对象”o川。由于近年来我国种植业结构的调整及国家对高毒、高残留农药的使用加强了管理，市场对杀菌剂的需求量逐年上升，促进了杀菌剂新品种的研

8、发投产应用。目前，病害的危害程度有超过虫害的趋势，又兼杀菌剂产量小、品种少，远远满足不了市场的需要，今后一个时期杀菌剂将会有一个较大的发展”3。丙环唑(propiconazole)是一种具有保护和治疗作用的三唑类杀菌剂”1”’，属麦角甾醇生物合成的抑制剂I7’⋯。上世纪七十年代末先由比利时Janssen药物公司筛选合成出来”。”1，后由瑞士Ciba．Geigy公司将其开发