试析乙基麦芽酚绿色循环工艺

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1、湘潭大学硕士学位论文乙基麦芽酚绿色循环工艺姓名：南强申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：周大军200705012007届硕士研究生毕业论文乙基麦芽酚绿色循环工艺摘要乙基麦芽酚(2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyranone-4)是国际上公认的香味增效剂，已被广泛用于食品、药物、化妆品等行业。现在国内大多数厂家均采用以糠醛为原料的一釜全合成法生产乙基麦芽酚。该法消耗大量有毒有害的氯气，产生大量的高含盐量、超低浓度的废盐酸和含大量杂质的废弃镁浆。本文针对该合成法过程中所产生的三废，设计了一条绿色循环工艺，使得新的生产过程已完全没有排入环境的物料，并且使用的原料全部都是对环境没有污

2、染的绿色产品，同时使用的能源全部都是对环境没有污染的绿色能源。本文探索和研究了绿色循环工艺中的废酸回收工艺和废镁浆回收工艺。利用盐酸水溶液的非理想性，用间歇精馏和侧线精馏分离得到了较高浓度的无杂质盐酸。在釜液温度为113℃时实现了从间歇精馏到侧线精馏的稳定过渡。采用两股采出盐酸产品的三相精馏，将含盐废酸直接作为塔釜液提供热量和蒸汽，并且以塔釜冷凝蒸汽作为产品，产品盐酸达到了循环利用要求。探索得到侧线精馏较优操作参数为：釜内压强为40kPa，釜液温度80℃以下，进料速度为0.04mL/s，塔顶和塔釜的采出率分别为80%和20%、塔顶回流比为2.2。此条件下溶质氯化氢的回收率高达88%。釜液脱除氯

3、化钠的最佳冷却结晶温度区间为100℃到90℃，采用的气液固三相精馏联合脱盐的方法，集浓缩，除杂和脱盐于一体，大大简化了回收工艺过程。通过对含盐废酸的循环利用，为乙基麦芽酚绿色循环工艺的建立创造了条件。以氢氧化钠、镁浆和废酸回收所得的盐酸为原料，制备工业级氢氧化镁。并通过对反应时间、反应物配料比、加料方式、氢氧化钠溶液浓度和晶种类型的单因素条件试验，得出了制备氢氧化镁的较优条件：结晶反应时间为60min，氢氧化钠与镁浆中氯化镁摩尔比为2.4:1，氢氧化钠浓度为3mol/L，晶种为三次反应液。废酸和废镁浆的循环工艺使得乙基麦芽酚生产过程消除了环境污染，消除了有害物质氯气的危险性，同时充分利用了原料

4、，获得了极大的经济效益，为绿色循环工艺的完成提供了基础。关键词：乙基麦芽酚；绿色循环；含盐废酸；含镁废渣；三相精馏；脱盐；结晶V2007届硕士研究生毕业论文乙基麦芽酚绿色循环工艺ABSTRACTEthylmaltol(2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyranone-4)isworldwide-popularfragranceaddedadditive,whichiswidelyusedinthefieldsoffood,drugandcosmetic.Nowadays,mostofdomesticcompaniesuseachemicalprocesswhichusesfurfur

5、alasitsrawmaterials.Furfuralreactswithgrignardreagenttoformethylfurfuralcoholandfinallyethylmatolthroughaseriesofcomplexchemicalprocesses.However,thisprocessdischargesagreatdealofdilutedscraphydrochlorideacidwhichcontainsmuchsodiumchloride,aswellascontaminatedmagnesicslurry.Inthispaper,agreencircula

6、rtechnologyforethylmaltolisdesigned.Withthisgreencirculartechnology,theprocessusesnon-contaminativerawmaterialsanddischargesnopollutiontoenvironment,aswellasusingnocontaminativeenergy.Highconcentrationofpurifiedhydrochloricacidissuccessfullyrecycledbyintermittentdistillationsubsequentsidedistillatio

7、nonthebasisofitsimperfection.Theconversionfromintermittentdistillationtosidedistillationisrealizedwhenthebottomtemperaturereachesto113℃.Peculiartri-phasedistillationfortherecoveryofsaltyscarpacidismen