试析微可视化法研究合成硫醚反应动力学

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1、武汉工程大学硕士学位论文微可视化法研究合成硫醚反应动力学姓名：徐俊辉申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈金芳20060501摘要2．[3．甲基．4．(2，2，2．三氟乙氧基)．2．吡啶基]-硫醚．J肛苯并咪唑(后简称硫醚)是合成兰索拉唑(1ansoprazole)重要的中间体。以2．溴甲基．3．甲基．4．(2，2，2．三氟乙氧基)吡啶(以下简称溴代吡啶)的二氯甲烷溶液与2．巯基苯并咪唑钠盐(以下简称咪唑钠盐)的水溶液反应合成硫醚未见报道，其反应动力学的研究就显得异常重要。从传统的宏观角度研究反应动力学存在种种弊端，最重要的是不

2、能获得体系微观结构、传质、反应的直观信息。本论文应用基于光电显微技术和数字图像分析技术的可视化手段，从亚微观(微米级)视角，研究了在微型反应器中合成硫醚的反应动力学。实验工作依次从与界面反应动力学密切相关的液．液界面相的观察，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在二氯甲烷．水相间传质和合成硫醚界面化学反应三个紧密联系的部分开展。通过对几种不互溶，无反应液．液体系相界面的观察，首次发现乙苯．水、二氯甲烷．水体系有明显的动态“界面分散层”，液体石蜡．水体系，乙基氯化物．水体系中未观察到“界面分散层”，可能是界面分散层的微滴很小，超出了微可视化仪器的可

3、视范围。双折射现象往往发生在界面分散层不明显的界面相处。根据界面相的双折射现象原理，测量液体石蜡一水体系的界面相厚度为9．Spm。进行聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在二氯甲烷．水相间传质实验时，对拍摄的10个不同浓度的PVP-氯甲烷溶液的图像进行灰度分析，建立了PVP二氯甲烷溶液的浓度．灰度标准曲线。通过测量不同传质时刻的PVP二氯甲烷主体相图像的灰度值，得到对应的浓度值。根据传质过程中二氯甲烷相中PVP的浓度随时间的变化关系，建立了PVP在二氯甲烷．水界面传质动力学曲线，并计算出总平均传质系数。观察并分析了油相近界面流体流型随时间、空间的

4、进化过程。在微型反应器中进行合成硫醚反应动力学的微可视化实验中，分析了20个不同浓度的标准溶液的数字图像灰度，建立了合成硫醚反应的浓度一灰度标准曲线。通过浓度．灰度标准曲线，计算出不同反应时刻的反应物浓度值，建立了合成硫醚反应动力学曲线和反应速率方程，即武汉工程大学硕士学位论文，．=0．0158C0‘749C。侧，计算得出咪唑钠的总平均传质阻力大于溴代吡啶的总平均传质阻力。关键词：微可视化界面相聚乙烯吡咯烷酮硫醚反应动力学UAbstractThereportsonreactionofsynthesizinglansoprazolein

5、termediate2一【3一methyl·4一(2，2，2一trifluoroethoxy)一2-pyridyl]methylthio一1H—benzimidazole，hereinafterthioetherforshort，animportantlansoprazoleintermediate，with2一(bromomethyl)一3-methyl一4一(2，2，2一trifluoroethoxy)pyridinedichloromethanesolutionandsodium2．．thi01．．1H-benzimidazol

6、eaqueoussolutionasrawmaterialswereverylittleintheliterature．thusitisimportanttoinvestigatesuchreactionkinetics．Forstudiesonreactionkineticsbytraditionalmacroviewmethods，therearemanydisadvantages，particularlydifficultytoobtainvisualinformationonstructure．masstransferandr

7、eaction．Inthisthesis，thereactionkineticsofsynthesizingthioetherinamicro—reactorwasinvestigatedonmicronscaleusingamicrovisualizationtechniquebasedonmicroscope，photoelectricanddigitalimaginganalysissoftware．Theexperimentsoninterphaseofliquid—liquid，themasstransferprocesso

8、fpolyvinylpyrrolidone(PVP)acrosstheinterfaceofdichloromethane．waterandtheinterfacereactionofsynthesizingthioet