试析银杏内酯b和三七皂甙单体rb,3分离纯化的研究

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1、天津大学硕士学位论文银杏内酯B和三七皂甙单体Rb<,3>分离纯化的研究姓名:李海静申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:韩金玉2001.1.1墨兰查兰堡主堂丝堡塞.——————————————————塑』!一摘要本文研究了植物银杏和三七中的药用成分银杏内酯B和三七皂甙单体Rb3的分离纯化工艺。由于银杏内酯和三七皂甙在原料中的含量存在较大的差异,因此分别采用了不同的工艺过程。比较了D4020、DM一130、ABD一4、NKA一9和AB一8等五种树脂对银杏内酯的静态吸附实验,发现AB一8树脂对银杏内酯具有良好的吸附和

2、解吸性能。旌银杏内酯B的分离纯化中,先用有机溶剂对原料银杏浸膏进行预处理,所得混合物中银杏内酯的总含量达到85%以上;然后将预处理所得银杏内酯混合物通过AB一8树脂色谱进一步纯化,得到纯度90%以上的银杏内酯B纯品,总收率在50%左右矿一,对于三七皂甙单体Rb3,以三七叶甙的粗提物为原料,直接应用制备液相色谱分离纯化,分别考察了上样量、流动相组成及流速等因素对分离过程的影响,确定了适宜的制备色谱条{牛f上样量为150~500mg/5ml溶剂,流动相中甲醇与水之比为58:42,流动相流速为10~30ml/min,并得到

3、纯度达95%以上的Rb3单体皂甙J建立了制备色谱柱的多组分普遍化速率模型,模拟结果与实验数据规律性吻合较好,并分析了模型参数对色谱过程的影响。关健词。银杏内酯三七皂甙分离纯化制备液相色谱模拟x墨堡查兰堡圭兰垡堡苎————-笪!塑墨型兰—一ABSTRACTThispaperdealtwiththeisolationandpurificationofginkgolideBandsinglepanaxnotoginsengsaponinRb3fromGinkgobilobaandPanaxnotoginsengrespec

4、tively.Forthedifferentcontentoftargetproductsintherawmaterial,thedifferentseparationprocesseswereused.Comparedwi廿1theresinsofD4020,DM一130,ABD-4andNKA-9,theresinAB一8showedgoodperformanceofadsorptionanddesorptionforginkgolideB.Therawmaterial--ginkgolideextractive

5、waspretreatedusingorganicsolventtomakethecontentoftotalginkgolidesinthemixturehigherthan95%,thenthemixtureobtainedfromthepretreatmentWaSseparatedbyAB一8resincolumnchromatography,throughwhichthepurltyandoverallyieldofginkgolideBreached90%and50%respectively.Inthes

6、tudyofsaponinRb3,thenotoginsengfoliumsapouinswereusedasrawmaterialanddirectlyisolatedandpurifiedbypreparativeliquidchromatography.Theeffectsofsamplevolume.conS虹'uctionandflowrateofthemobilephaseⅥ雠invested.Thesuitablepreparationconditionwasdetermined船follows:the

7、samplevolumeWasbetween150---500mg/5mlsolvent;theratioofmethanolt0waterWaS58:42;theflowrateofmobilephasewas10~30ml/min.ThepurityofsaponinRb3wasabove95%.Thegeneralmulti-componentratemodelofpreparativechromatographywasestablished.Theresultofsimulationshowedgoodagr

8、eementwithexperimentsdatainregularity.Theinfluenceofthemodelparametersforthechromatographyprocesswasdiscussed.KeyWords:8inkgolidaspanaxnoto#nsengsavontaisolationandpurificat

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