试析无水哌嗪中试研究

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1、西北大学硕士学位论文无水哌嗪中试研究姓名：陈彪申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘荣杰20100617西北大学硕士学位论文摘要哌嗪是重要的医药中间体和精细化工原料，对哌嗪合成工艺进行研究开发，不但有利于节约外汇，而且可促进我国医药、农药及其相关产业发展。本文首先介绍了国内外已工业化或者有工业化前景的无水哌嗪合成方法，并对本中试所采用的小试工艺进行了简单介绍。其次，以小试生产数据和工业设计要求为基础，进行了年产23吨的无水哌嗪中试设计。其中包括对生产流程进行模拟与工艺计算，对生产中各个设备进行设计和选型，对车间和设备进行厂房布置等，依据设计要求与计算结果

2、绘制出了流程图、设备图、以及车间布置图。根据中试设计结果完成设备安装，并对其进行试压试漏等调试工作。开车前，对各个管道和储罐进行清洗，针对开车过程中出现的问题，对工艺流程和设备的进行改进与优化。在此基础上，研究放大效应，摸索出在此中试条件下的最佳操作条件。最后得出如下结果：①确定了成熟完整的哌嗪合成工业化路线，其中包括生产工艺和公用工程。②由于放大效应主要表现在空速上，中试实验表明中试空速与小试空速相比有较大提高，而反应温度和乙二胺浓度与小试结果相差不大。③得到中试条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件：原料液中乙二胺浓度50％(质量分数)，反应温度360℃，原料流

3、量30L／h。在此工艺条件下乙二胺的转化率为91．19％，哌嗪收率为65．34％，三乙烯二胺收率为25．74％。关键词：哌嗪合成中试AbstractAbstractPiperazineisanimportantpharmaceuticalintermediateandrawmaterialoffinechemicals．Conductingresearchanddevelopmentonsynthesisofpiperazinecouldnotonlyeconomizeforeignexchange，butalsopromotethedevelopmentof

4、Medicine，PesticidesandotherrelatedIndustriesinChina．Thispaperfirstintroducesthesyntheticmethodsofanhydrouspiperazineusedhomeandaboard，whichhavebeenindustrializedorhavetheprospectofindustrialization．Thengivesashortbrieftothesmallscaletechnologywhichthepilotprojectadopted．Secondly,bas

5、edonthedataofsmallscaleproductionandtherequirementsofindustrialdesign，thepilotscaledesignofanhydrouspiperazinewithanannualproductionof23tonsiscarriedout，includingthesimulationandtechnologicalcalculationofproductionprocess，thedesignandthemodeselectionofeachequipmentandthearrangemento

6、fworkshopandfacilitiesandSOon．Accordingtothedesignrequiermentandthecomputingresults，wedrawouttheflowchart，theequipmentchartandtheplantarrangementchart．Accordingtotheresultsofthepilotscaledesign，equipmentinstallationwerecompletedandthepressureandleaketc．weretestedduringcommissioning．

7、Beforesetthemachineinoperation，pipesandtankswereallcleanedandpurged．Duringoperation，improvementsandoptimizationstothetechnologicalprocessandequipmentweretakenagainstalltheproblemsemerging．Onthisbasis，studiedthescale—upeffectandfoundouttheoptimumoperatingconditionsinthispilotscalecon

8、ditions．Themainresu