探索纳米二氧化锡粉体的制备与表征

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1、北京化工大学硕士研究生学位论文题目麴苤三氢丝堡趋链丝剑备皇盔延7研究生专业指导教师／日期：二oO七年五月日。，北京化工大学位论文原创性声明Illlllll／lllllll／lllll／／lllllllllllllllllllllllltlY1810389本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：垒兰坠墨日期：关于论文使用授权的

2、说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在上年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：杰垫墨刷磴轹冯萨日飙砷，矿／—■学位论文数据集中图分类号704力．3·1，学科分类号受。论文编号伊79可密级彳蝴学位授予单位代码10

3、010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名李振昊学号2004000034获学位专业名称化学工程获学位专业代码081701课题来源中新国际合作项目研究方向纳米粉体制备论文题目纳米二氧化锡粉体的制备与表征二氧化锡；分散性；超重力；水热法关键词论文答辩日期2007．5·论文类型应用研究学位论文评阗及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长超重力技术，纳米材指导教师郭奋教授北京化工大学料的制备。评阗人1降幺压撬蚴现、戈孑铴俐种评阅人2裂百钿瓢援如童忽L天名溆纠翻’1评阅人3评阅人4评阅人5椭员会拂绷砬豹摇喇，钆识髻钆秀啦．械钧答辩委员17强豫绷蚴、地天屏护乏．q彳纠栩o卜k

4、锄私媛批主钇乙戈虿答辩委员2畚目厶勾未剜糊。I答辩委员3答辩委员4答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745-9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成．纳米二氧化锡粉体的制备与表征摘要纳米二氧化锡是一种n型宽禁带半导体材料，具有优异的气敏特性和光电性能，作为一种新型功能材料应用于气敏和湿敏元件、电极材料、光学玻璃、催化剂、功能陶瓷等方面。Sn02的性能对颗粒尺寸有较强的依赖性，要得到性能优异的Sn0

5、2材料，必须制备纳米尺寸的Sn02粉体。制备纳米Sn02的方法很多，主要有物理法如溅射法、气相沉积法、等离子体法和化学法如溶胶一凝胶法、水热合成法、醇盐水解法、微乳液法、化学沉淀法等。这些方法的共同特征是利用热处理来提高材料的稳定性和纯度。但随着焙烧温度的提高，会导致平均粒度的增长、粒度分布的加宽、比表面积的增大和晶相的改变。同时，即使所得的粉体具有良好的结晶性和较小的粒度，但团聚现象很难避免，这影响到产品的实际应用。水热方法是不需要其他后处理的情况下，在较低温条件下制备纳米粉体比较有效的方法。粒子大小、粉体分散性、晶相等粉体性质都能够很好的得到控制。利用水热方法

6、已经成功制备TTi02、BaTi03、A1203、MgAl204和Fe304粉体。然而，利用超重力旋转床与水热方法结合制备纳米二氧化锡气敏材料还没有得到报道，尤其制备粒度可控的二氧化锡粉体。水热法是合成晶体的重要方法，其合成的晶体具有晶体质量高、缺陷少、掺杂均匀等特点，已广泛应用于纳米材料的制备。整个过程的优势在于不需要其他北京化工大学硕士学位论文的保护措施和热处理。本实验将两者进行有机结合，旋转填充床代替一般的反应器，水热方法作为后处理，与其他方法相比，所得纳米二氧化锡粉体具有结晶性好，粒度细化、高分散性以及比表面积大等特点。以SnCl4·5H20和氨水为原料，

7、用超重力．水热法制备了纳米二氧化锡粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米Sn02粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明，在二氧化锡溶液浓度为O．05mol／L、水热温度240oC-280oC以及陈化时间3．8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90．170m2]g)、粉体的颗粒大小在2-6nIn左右，并具有良好的分散性。关键词：二氧化锡；分散性；超重力；水热法II北京化工大学硕士学位论文SYNTHESISANDCHARA

8、CTERI