纳米α-Al2O3粉体的制备与表征.pdf

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1、第16卷第6期化学研究与应用VoI.16，No.62004年12月ChemicaIResearchandAppIicationDec.，2004文章编号：1004-165（62004）06-0771-04纳米!-AI203粉体的制备与表征杜宝安，高慧颖，董丽新，杜艳君，王利娟，崔永涛，秦磊，侯婧（河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002）摘要：以硫酸铝铵为原料，可溶性淀粉为分散剂，分别利用固相法和湿化学法制备了纳米!-AI203粉体。产品经超声波处理后，X-射线衍射实验证明为!相，用透射电子显微镜（TEM）测得粉体呈球形，粒径为20nm~30nm。利用大分子

2、链的空间位阻效应，高分子网络的阻融作用，以及固体分散剂的物理分散作用，克服了粉末的粘连与团聚。关键词：固相法；湿化学法；制备；纳米!-AI203中图分类号：Tf123文献标识码：A制备纳米!-AI0的方法较多，其中最常见的分别配制成0.5moI·L-1的溶液和饱和水溶液，在23有：溶胶-凝胶法［1］，铝醇盐水解法［2，3］，微乳液反不断搅拌下，将硫酸铝铵溶液缓缓加入到碳酸氢应法［4］，此外，还有溶胶等离子喷射法［5］，相转移铵溶液中，并用氨水将溶液pH值调至9~10，之分离法［6］等。上述方法有的工艺过程复杂，原材后加入一定量可溶性淀粉（加入淀粉的量，按NH4料价格

3、昂贵，生产成本较高；有的设备条件要求苛A（IS04）2与淀粉的质量比为1=0.2，1=0.5，1=0.8，1刻，较难实现大型工业化生产；有的高温煅烧过程=1），搅拌0.5h后过滤，得到前驱体碳酸铝铵［NH4中出现团聚结块现象致使粉体粒径较粗。本实验AI0（0H）HC03）］和淀粉的均匀混合物。将前驱体利用价格低廉的硫酸铝铵为原料、可溶性淀粉为用100mL无水乙醇洗涤三次，333K条件下烘干分散剂，分别用固相法和湿化学法制备了纳米!-后，置于高温炉内，1423K煅烧1h，得到产品纳米AI203粉体。利用了大分子链的空间位阻效应，高!-AI203粉体。将产品在超声波清洗

4、槽中，以无水分子网络的阻隔作用以及固体分散剂的物理分散乙醇为介质处理0.5h。作用，解决了制备纳米材料过程中的关键问题固相法将硫酸铝铵与一定量可溶性淀粉———粉末的硬团聚问题。其中，固相法具有过程（质量比分别为1=0.2，1=0.5，1=0.8，1=1.0）置于简单、生产成本底、产品质量稳定、设备投资少、分玛瑙研体中充分混匀，研细后，置于高温炉内，分散剂选择范围广等特点，适用于工业化生产。别进行368K下10min，508K下30min，1073K下30min，1423K下1h热处理。最后，在1023K，富氧1实验部分条件下煅烧30min，即得产品!-AI203。将

5、产品在超声波清洗机槽中，以无水乙醇为介质，处理0.5h。1.1仪器与药品产品经TEM检测结果见图1，X-射线衍射检透射电子显微镜（TEM）：JEM-100SX，日本测结果见图2。用热分析仪分析实验过程中，反JE0L；扫描电子显微镜（SEM）：1000B-2，中科院科应混合物（淀粉和硫酸铝铵）的物相变化，热分析学仪器厂；X-射线衍射仪：Y-4O，中国丹东射线仪曲线如图3所示。器工业公司；高温炉：SX-5-12，天津电炉厂；超声波清洗槽：BUG25，必能信超声（上海）有限公司；2结果与讨论电烘箱：宁波自动仪表研究所；差热分析仪：DT-40，日本岛津。所用试剂均为分析纯。

6、2.1实验结果1.2工艺过程TEM结果表明，两种方法所制得的粉体一次湿化学法将硫酸铝铵和碳酸氢铵用去离子水粒径为20~30nm，粒子呈球形；XRD实验证明，产收稿日期：2004-02-25；修回日期：2004-07-10基金项目：河北省教育厅自然科学基金资助项目（2001209）联系人简介：杜宝安（1946-），男，教授，主要从事无机物制备及纳料材料的研究。EmaiI：dubaoan@eyou.com772化学研究与应用第16卷图1!-AI2O3粉体的TEM照片Fig.1TEMphotographof!-AI2O3powderspreparedby（a）wet-ch

7、emicaIand（b）soIid-phasemethod2.2湿化学法的工艺过程分析在不同条件下，硫酸铝铵和碳酸氢铵反应可按下述两种方式进行：NH4AI（SO4）2·24H2O+3NH4HCO3AIO（OH）+2（NH4）2SO4+3CO2+25H2O（1）NH4AI（SO4）2·24H2O+4NH4HCO3NH4AIO（OH）HCO3+2（NH4）2SO4+3CO2+25H2O（2）图2湿化学法（a）和固相法（b）要想使反应过程按反应（2）进行，必须使体系制备的!-AI2O3粉体的XRD谱图中的NH+，AIO（OH）-，和HCO-的浓度维持足够423Fig.