试析烷基化法生产多羟基苯

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1、天津大学硕士学位论文烷基化法生产多羟基苯姓名：竺剑峰申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李鑫钢;李茂军20080601摘要本文研究了以苯和丙烯为原料在FX一01沸石催化剂上采用过氧化法制备间苯三酚、间苯二酚的烷基化工艺。由于过氧化法生产间苯二酚、间苯三酚的工艺路线较长，且在烷基化、氧化、酸解的反应过程中均有可逆反应、平行反应、连串反应发生，使得最终氧化产物多达20多种，给后续产品精制带来了很大困难，且间苯二酚、间苯三酚的收率和纯度较低，因此，良好地控制烷基化反应的产物种类和有效地提高烷基化反应产物的分离精度是首要解决的根本性问题。针对苯和丙烯烷基化反

2、应过程的特点，通过相关文献检索和理论过程分析，以反应动力学、相平衡及流体力学等特性为基础，本文建立了苯和丙烯烷基化反应联产间苯三酚、间苯二酚的小试装置，主要对联产间苯三酚、间苯二酚的烷基化反应过程进行了分析研究，考察了不同工艺路线、工艺条件对烷基化反应的影响，同时初步建立了气相色谱分析烷基化产物组成的定量分析方法。实验表明，对于苯和丙烯合成间二异丙苯和1，3，5一三异丙苯的过程，最适宜的工艺路线是“二步法”中的直接法，该工艺路线是以苯和丙烯反应首先制得二异丙苯，二异丙苯再与丙烯反应制得三异丙苯。该工艺的优点是丙烯在低浓度下反应，催化剂寿命较长。“二步法”中

3、间二异丙苯制备的适宜工艺条件是：反应温度190℃，压力3MPa，丙烯流速1．2ml／min，混合体积空速2．57h-1，在此条件下丙烯转化率95％以上，二异丙苯选择性为63．56％，间二异丙基苯的时空收率为0．4194mol／L·H。以间二异丙苯制备1，3，5．三异丙苯的直接法是指二异丙苯与丙烯反应直接生成l，3，5．三异丙苯，产物中不含l，2，4．异构体，适宜工艺条件是：温度200"-'220℃，压力3MPa，混合体积空速2．57h"1，丙烯流速0．06一-'0．12ml／min，1,3，5．三异丙苯的时空收率0．03064mol／L·H。另外，丙烯采用

4、多段进料有利于l，3，5．三异丙基苯的生成，同时丙烯转化率提高，催化剂的寿命延长。针对小试工艺实验操作条件，详细对比分析了小试工艺实验的设备型式、工艺特点、反应条件、影响因素等，对联产间苯三酚、间苯二酚中试装置进行设计，提出中试装置的适宜装置规模、工艺方案、工艺流程、操作条件等，力求工艺条件、产品质量能优于小试结果。关键词：烷基化反应间苯三酚合成工艺路线工艺条件ABSTRACTThealky’lationofbenzenewithpropyleneoverFX—O1catalystforthesynthesisResorcinolandPhlorogluc

5、inoldihydratebyperoxidationwasstudiedinthisdissertation．Basedonthecharactristicofalkylationreaction，experimentalapparatuswassetupforthealkylationofbenzenewithpropyleneforthesynthesisResorcinolandPhloroglucinoldihydrate．Thereactionprocessandtheeffectofdifferenttechnicsandconditions

6、onefficiencywerestudied．Atthesametime，quantitativeanalysismethodofgaschromatographyforcompositionswasfound．FortheprocessofbenzeneandpropenetosynthesisDiisopropylbenzeneandl，3，5--Triisopropylbenzene，Experimentalresultsshowthatthebesttechnicrouteisthedirectwayof“two—stepmethod’’．Thi

7、stechnicistousebenzeneandpropenetogetDiisopropylbenzene，andthenDiisopropylbenzenereactwithpropenetoobtainTriisopropylbenzene．Theadvatagesofthistechnicarethatpropenewasreactedunderthelowtemperitureandthelifeofcatalytistislonger．Using‘'two-stepmethod'’toproductp-Diisopropylbenzene，t

8、heoptimizedtechnicconditionsareas