试析医药中间体3，5-二氯苯甲酰氯制备和表征

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1、南京理工大学硕士学位论文医药中间体3，5-二氯苯甲酰氯制备和表征姓名：吴岳林申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：华万森;陆路德20040301硕+论文医药中间体3，5-二氯苯甲酰氯的制备和表征摘要Y62‘783研究了医药中间体3，5一二氯苯甲酰氯的制备方法，比较多条不同的合成路线。对所合成的3，5一二氯苯甲酰氯以及相关中间产物，利用红外光谱、核磁共挑等进行了结构表征，利用熔点、高效液相色谱进行了纯度分析。讨论了反应吲‘I玑反应温度、反应物物质的量的比等条件对各化合物合成的影响，对反应机理进行了初步探讨，建立

2、了3，5一二氯苯甲酸的高效液相色谱分析方法。在邻氨基苯甲酸合成法中，以邻氨基苯甲酸为原料通过卤代、重氮化、酰氯化这几步反应制备了3，5-二氯苯甲酰氯，总收率达到72．o％。其中在重氮化土乏应中，与文献相比，异丙醇用量减半，产品收率、纯度均高于文献。关键问：医药中间体，3，5一二氯苯甲酰氯，制各，核磁共振，高效液相色谱硕十论文医药中间体3,5．二氯苯甲酰氯的制备和表征PreparationandCharacterizationof3。子巾ichorobenzoicacidAbst．ractSevel’alprepa

3、rationmethodsof3,5-dichlorobenzoylchloridearediscussedinthispaper．Thedifferencesofthemwerecomparedalso．TheproductanditsintermediateswereconfirmedbyIR,1H—NMRandthepurityofthemwereanalysedbyMeltingPointandHPLC．Theeffectsofvariousconditionstoreactionwerestudied．

4、Thereactionmechanismswerediscussed．．Inanthranilicacidmethod，3,5一dichlorobenzoylchloridewassynthesizedbyhalogenation，diazo—tizationandothersfromanthranilicin72．O％overallyield．Theoptimumconditionswereattainedbytheorthogonalexperiment．Keywords：medicalintermediat

5、e，3,5一dichlorobenzoylchloride，preparation，1H．NMR．HPLCIIⅧ}l睑文医药中间体3，5-二氰苯甲酰氯的制备和表衍1月U吾1．1国际医药及医药中间体的发展概况现代医药工业的发展已有一百多年的历史，19世纪中期以后，由于有机合成7LH10发展，药物的生产由原来单纯从天然植物中提取有效成分到进行工业化的何Ef的的合成制备，形成了第一个发展高峰。可以说，在19世纪末化学制药工业的发展处于萌芽时期，并己初具雏形。20世纪30年代，磺胺类药物的问世在化学治疗上树立了一个新的里

6、程碑，使现代医药工业有了更迅速的发展；40年代抗生素的出现，在药物化学历史上是一个重大的发现，也使制药工业的发展出现新局面。20世纪的前40年是化学制药工业的成长期，并日趋成熟。自50年代开始，战后雌界药品市场发生了很大的变化。各国国民经济的发展以及医疗保健事业的相应发展，人们要求更多的治疗各种疑难疾病的药物比原有的药物疗效更高、安全性更大，从而吸引了较多的人才和资本投入到这一行业中，使制药工业以前所未有的速度向前发展。例如50年代激素类药物的应用，60年代半合成抗生素的发展，70年代新有机合成试剂、新技术、新反

7、应的应用，促进了复杂的天然药物的合成，使合成药物的品种和产量迅速增长，生产规模日益扩大。在治疗用药上，尽管有些疾病的治疗药物还很不理想，但基本上做到了各种常见疾病都有治疗用药_f『i；报道，现今常用的化学药物约为】850种。1961到1990年30年间，世界10个主要国家一共批准上市的创新药物达2071种。新药的上市给医药企业带来了丰厚的利润，同时也刺激医药工业的发展，国外在新药研究开发上投入的费用约占其销售额的12．8％N23．2％“1。。制药行业一直是精细化工品行业发展的重点。由于制药工业增长的速率远远高寸其

8、他的精细有机合成工业，精细化学品企业对其关注程度有增无减，2000年医药中例体在精细化学品市场中所占的份额达到了总价值的56％，较1999年的53％，又有所增加。据预测，至2006年，医药中间体可望达到世界精细化学品市场总价值的63％。并且医药中间体的化学结构比较复杂，他们的合成需要多步反应，产品具有较高的附加值，在经济不景气的年代，制药工业所受的冲击较小，阂而医药中间体