总氮(tn)测定

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1、总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。总氮是衡量水质的重要指标之一。1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。2、水样保存在24小时内测定。过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸

2、钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103资料        从而计算总氮的含量。2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此

3、溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。资料③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计

4、时）。④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。(2)水样的测定取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。        —截距                   —斜率—空白吸光度            —稀释倍数注意事项：(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏

5、水冲洗。(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦

6、还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。2．样品的保存本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_资料HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220

7、nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×1032、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。３、方法的适用范围资料该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;

8、测定上限为