Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进

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1、万方数据2012年6月June2012岩矿测试ROCKANDMINERALANAIJSISV01．31．No．3413—418文章编号：0254—5357(2012)03—0413—06Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进周利敏1’2，高炳宇∽，王礼兵1，李超‘，屈文俊1，侯增谦2，杜安道h(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．中国地质科学院地质研究所，北京100037；3．中国地质大学(北京)地球科学与资源学院，北京100083)摘要：蒸馏法是Re一0s同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法，但装置繁琐，清洗工作量大，已成为限制其应用的瓶颈。文章对

2、Carius管传统蒸馏装置进行了改进，利用橡胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制C_脚ius管直接蒸馏接口装置。简化了气体进出口管路，使用电蒸笼代替电热套，对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高，简化了实验器皿，有利于降低空白，实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明。0s的回收率可迭86．7％～95．2％。在长时问(2h)蒸馏务件下，0s回收率比传统蒸馏瓶法高约41％。针对不同样品类型和测试仪器，可选择相应的蒸馏条件，有效压缩了样品处理时间，提高了测量计数。对Re一0s定年标

3、准物质GBW04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139．5±1．9)Ma一(142．0±2．1)Ma，标准物质GBW04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3．3)Ma～(223．0士3．2)Ma，分别与标准值(139．6土3．8)Ma和(221．44-5．6)Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。关键词：Re—Os同住素；Carius管；直接蒸馏装置；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0628；0614．824；0657。63文献标识码：AImprovementsontheSeparationMethodofOs

4、miumbyDirectDistillationinCariusTubeZHOULi-minl”，GAOBing-yul一，WANGLi．bin91，LICha01，QuWen-innl。HOUZeng—qian2．DUAn．da01’(1．NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing100037．China；2．InstituteofGeology，ChineseAcademyofGeologicalSciences，Beijing100037，China；3．sch00IoftheEarthSciencesandResourc

5、es，ChinaUniversityofGeosciences(Beijing)，Beijing100083，China)Abstract：DistillationisasimplemethodforseparatingOsfromthesamplematrix．However，complicatedapparatusandheavycleaningworkhavebeenthemajorlimitationtoitsapplication．Inthispaper，theCariustubedirectdistillationapparatuswasimprovedands

6、implifiedbyusinglatexdrippertoreplacethesiliconetubeandglassendcapandallelectricsteamertoreplacetheelectricjacket．Thedistillationtime，dilutionfactorandvolumeofthetrapsolutionwereoptimized．Aftertheimprovements，thehemingrate，stabilityandsimplicityoftheapparatuswereimproved，thecleaningworkWas

7、reducedsignificantlytoobtainalowerblanklevel，andlargebatchesof收稿日期：2012—03—07：接受日期：2012—04一11基金项目：国家自然科学基金项目(40972070)；中国地质科学院基本科研业务费项目(2011csJ01)；国家自然科学基金重点项目(40730419)作者简介：周利敏．博士研究生。从事岩石地球化学和同位素地球化学研究。E．mail：limit71l@163．cm。通讯作者：杜安道．研究员。主要从事Re—Os同位素地球化学研究。E-