Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进.pdf

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1、2012年6月岩矿测试Vo1．31．No．3June2012R0CKANDMINERALANALYSIS413～418文章编号：0254—5357(2012)03—0413—06Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进周利敏，高炳宇，王礼兵，李超，屈文俊，侯增谦，杜安道(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．中国地质科学院地质研究所，北京100037；3．中国地质大学(北京)地球科学与资源学院，北京100083)摘要：蒸馏法是Re—Os同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法，但装置繁琐，清洗工作量大，已成为限制其应用的瓶颈。文章对Carius管传统蒸馏装置进行了改进，利用橡

2、胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制Carius管直接蒸馏接口装置，简化了气体进出口管路，使用电蒸笼代替电热套，对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高，简化了实验器皿，有利于降低空白，实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明，0s的回收率可达86．7％～95．2％。在长时间(2h)蒸馏条件下，0s回收率比传统蒸馏瓶法高约41％。针对不同样品类型和测试仪器，可选择相应的蒸馏条件，有效压缩了样品处理时间，提高了测量计数。对Re一0s定年标准物质GBW04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139．

3、5±1．9)Ma～(142．0±2．1)Ma，标准物质GBW04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3．3)Ma～(223．0±3．2)Ma，分别与标准值(139．6±3．8)Ma和(221．4±5．6)Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。关键词：Re一0s同位素；Carius管；直接蒸馏装置电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0628；0614．824；0657．63文献标识码：AImprovementsontheSeparationMethodofOsmiumbyDirectDistillationinCariusTubeZHOULi

4、—min’，GAOBing—yu’，WANGLi—bing，LIChao，QuWen-j．n，HOUZeng—qian．DUAn—dao(1．NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing100037，China；2．InstituteofGeology，ChineseAcademyofGeologicalSciences，Beijing100037，China；3．SchooloftheEarthSciencesandResources，ChinaUniversityofGeosciences(Beijing)，Beijing100083，Chin

5、a)Abstract：DistillationisasimplemethodforseparatingOsfromthesamplematrix．However，complicatedapparatusandheavycleaningworkhavebeenthemajorlimitationtoitsapplication．Inthispaper，theCariustubedirectdistillationapparatuswasimprovedandsimplifiedbyusinglatexdrippertoreplacethesiliconetubeandglassendcapan

6、danelectricsteamertoreplacetheelectricjacket．Thedistillationtime，dilutionfactorandvolumeofthetrapsolutionwereoptimized．Aftertheimprovements，theheatingrate，stabilityandsimplicityoftheapparatuswereimproved，thecleaningworkwasreducedsignificantlytoobtainalowerblanklevel，andlargebatchesof收稿日期：2012—03—07

7、；接受日期：2012—04—11基金项目：国家自然科学基金项目(40972070)；中国地质科学院基本科研业务费项目(2011CSJO1)；国家自然科学基金重点项目(40730419)作者简介：周利敏，博士研究生，从事岩石地球化学和同位素地球化学研究。E—mail：limit711@163．eom。通讯作者：杜安道，研究员，主要从事Re—Os同位素地球化学研究。E—mail：andaodu@163．OOnl。