《EM样品的制备》PPT课件

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1、透射电子显微分析样品制备要求:透射电镜的复型技术金属薄膜样品的制备陶瓷材料试样的制备1要求：1.样品要足够薄(10-200nm)2.提供需要观察的、有代表性的视场3.不能改变样品的结构与成分（如机械损伤、化学反应、组织转变）4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等透射电镜的复型技术（间接样品）对复型材料的主要要求：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能;③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征;常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料

2、薄膜。一级复型塑料一级复型和碳一级复型塑料一级复型：在已制备好的表面清洁的金相样品或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品上展平，用滤纸把多余的溶液吸掉，待溶液蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。揭下薄膜，剪成对角线小于3mm的小方块或直径为3mm的圆片，放在专用铜网上，即可进行TEM分析。这种复型属于负复型。根据质厚衬度原理，塑料复型样品可以得到具有衬度的图像。特点：可以用于金相组织的分析，其图像与金相显微组织有极好的对应性；制备简便，对分析直径为20nm左右的细节比较清晰；只能做表面比较

3、平整样品的分析，不适合表面起伏较大的样品；分辨率不高，在电子束照射下容易分解。碳一级复型：直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直样品表面的方向蒸镀一层数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把该样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。电解分离时，样品做阳极，不锈钢平板作阴极。不同样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电镜观察。化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。特点：碳粒子小，分辨直径达2nm；膜厚度均匀；导电、导热性能较好；但相对较为复杂。碳一级复型与塑

4、料一级复型比较：（1）碳膜的厚度基本相同，塑料膜的上表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同而异；（2）塑料复型不破坏样品，而碳复型，样品受到破坏；（3）碳复型的分辨率比塑料复型高；（4）塑料复型相比碳复型简便。萃取复型法（一次复型）可用于表面浮凸状析出物的萃取（失去了取向关系的信息）,要注意腐蚀液的选择,腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、形态和尺寸.8用于细夹杂物、析出相的成分、形态、尺寸分布等分析1．塑料——碳二级复型　　塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为

5、稳定，因而得到广泛的应用。塑料-碳二级复型制备过程示意图（1）在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸(1-6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。（2）将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。（3）将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。（4）将醋酸纤维

6、一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起．（5）将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中观察。特点：（1）不破坏样品表面；（2）最终复型是带有重金属投影的碳膜，稳定性和导电导热性好；（3）分辨率与塑料一级复型相当；金属薄膜样品的制备薄膜制备的基本要求：首先薄膜应对电子束“透明”，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。其次薄膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到

7、尽可能的均匀．薄膜应具有适当的强度和刚性。最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。一般程序：(1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片；(2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100m左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。(3)化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100m左右；从薄片上切取3mm的圆片。(4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液；样品用丙酮或者无水酒精装）双喷电解抛光装置原理图陶瓷材料试样的制备A.颗粒试样的制备方法B陶瓷薄膜试样（离子减薄）电镜制样设备电镜制样是最重要的环

8、节之一，应该给足够的重视试样研磨器(DiscGrinder)超声波切片机(UltrasonicDiscCutter)挖坑机