《分析样品的制备》PPT课件

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1、第二章分析样品的制备（样品的采取、制备、处理与保存）9/18/20211本章要求什么是采样？如何做到正确采样？如何进行实验样品的制备？如何保存实验样品？样品的预处理方法有哪些，如何选择？在进行食品质量分析时，如何选择分析方法？9/18/20212食品分析步骤样品处理含量测定分析结果表示与数据处理化学、仪器分析数学非常重要、复杂9/18/20213样品处理自身体系，食品分析的主要对象取样样品制备与保存待测组分分离（提取、纯化、浓缩、富集）干扰物质的排除9/18/20214一、样品的采取（一）采样从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品)的过程1、

2、定义9/18/202152、采样原则：代表性采集的样品必须具有代表性采样方法必须与分析目的保持一致避免预测组分化学变化或丢失防止、避免预测组分的玷污处理过程尽量简单易行装置尺寸与样品量适应9/18/202163、采样前需要清楚的问题采样地点、现场条件样品主要组分、含量范围分析测定项目可能存在的物质组成9/18/20217（二）样品的分类检样：由组批或货批中所抽取的样品由整批食品或物料的各个部分采取的少量样品原始样品：各份检样的混合平均样品：原始样品按照规定方法混合均匀，均匀地分出一部分项目检验、复检样品、保留样品（1个月)9/18/20218（三）采样方法：随机抽

3、样、代表性抽样所有物料的各个部分都有被抽到的机会根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分组成和质量的样品分层取样生产过程流动、定时取样组、批取样定期抽取货架商品取样亲自动手9/18/20219（四）采样要求与注意事项1、了解内容：生产日期、批号、代表性、均匀性、采样数量2、采样量：三份：检验、复验、备查或仲裁，每份>0.5Kg3、采样容器：硬质塑料瓶或聚乙烯制品4、外埠食品：卫生许可证、生产许可证、检验合格证或化验单发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况9/18/2021105、食品厂、仓库、商店采样生产批号、生产日期、厂方检验记录、现场卫生

4、运输、保存条件、外观、包装容器等无采样记录样品不得接受检验6、液体、半流体（植物油、鲜乳、酒、饮料等）充分混匀后采样；样品分别存放在3个干净的容器中7、粮食、固体食品：每批上、中、下三层不同部位取样9/18/2021118、肉类、水产等：按分析项目要求分别采取不同部位的样品、或混合后采样9、罐头、瓶装食品、其它小包装等：根据批号随机取样同一批号取样量：250g以上不少于6个250g以下不少于10个10、掺假食品、食品中毒：典型性9/18/20211211、检验后样品的保存：1个月易变质食品不予保留检验取样——可食部分（以检验的样品计算）12、感官不合格产品：不必检

5、验，直接判为不合格9/18/202113（五）采样数量送检样品的采样数量，至少为全部检验样品用量的4倍9/18/2021141、均匀固态样品采样次数（同一批号）S：采样次数N：被检物料数目（件、袋等）上、中、下三层取样（检样）混合→原始样品9/18/2021152、罐头、饮料按生产批号取样，1/3000尾数超过1，000，增加1罐每批次基数多于3罐9/18/202116产量大：20，000为基数超过20，000：1/10，000尾数大于1，000，增加1罐产量较小：批号合并每生产批号不少于1罐合并后不少于3罐9/18/2021173、蛋制品取样：10%（一天或一个

6、批次）≥5箱9/18/202118袋、盒：2-3袋箱、桶：1%4、乳制品9/18/2021195、肉、禽、畜制品分割肉：1/100家禽：1/10009/18/2021206、糖果、饼干及袋（罐）装食品生产日期取样1%9/18/2021217、大包装（袋、桶）按生产批号取样上、中、下三层5-10%双效回转取样管9/18/202122采样方法、采样数量只是工作方法的总结，而非准则9/18/202123二、样品的制备及缩分（一）样品的制备对采取样品的混匀过程目的:均匀性→代表性9/18/202124（二）制备方法振摇：液体样品（酒类、饮料）研磨：散装粒状食品（粮食）搅拌

7、：粘稠液体或粉状固体（蜂蜜、糖浆、炼乳、面粉等）捣碎：不均匀固体样品（果蔬、鱼、肉、家禽等）9/18/202125（三）样品的缩分从大量检样中抽取满足分析用量的小部分样品的过程1、液体样品虹吸2、固体样品：1）四分取样法：-2）分段缩分：3）相互铲取法：-原始样品经粉碎、混合均匀9/18/202126三、样品的预处理（一）目的排除干扰物浓缩被测物9/18/202127（二）方法注意：溶剂纯度样品粉碎或匀浆20～30目（840～590um）溶剂溶解性目：单位平方英寸上具有孔径的数目1、溶解法1）水浸法：酸性水溶液浸出法碱性水溶液浸出法2）有机溶剂浸出法9/18/20

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