《薄膜样品的制备》PPT课件

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1、§11-1概述（2）薄晶电子显微分析：60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达0.1nm，点分辨率为0.14nm。薄晶电子显微分析：①能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长；②还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。1§11-1概述（3）若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动

2、态分析，用于研究材料相变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。2第二节薄膜样品的制备3一、薄膜样品应具备的基本要求（1）1.薄膜样对电子束须有足够的“透明度”。电子束的穿透能力和加速电压有关。当U=200kV时，可穿透500nm厚的铁膜；当U=1000kV时，可穿透1500nm厚的铁膜。从图像分析角度来看：①样品较厚，膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到图像复杂，难以进行分析。②样品太薄，表面

3、效应明显，组织、结构有别于大块样品。因此，不同研究目的，样品厚度选用应适当。对一般金属材料，样品厚度都在500nm以下。4一、薄膜样品应具备的基本要求（2）2.薄晶组织结构须和块样相同，样品制备时，组织结构不变。①直接使用薄膜：只有少数情况（光学或电子器件）。②大块体：占绝大多数。工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用，观察分析用薄晶，应代表大块体固有性质。大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法，逐步减薄到电子束能穿透的厚度。特别在最后减薄，只能用化学或电化学等无应力抛光法，以减少机械损伤或热损

4、伤。但也不能完全保持原有状态。5一、薄膜样品应具备的基本要求（3）3.薄膜应有较大透明面积，减薄应尽可能均匀。以便选择典型的视域进行分析。4.薄膜样品应有一定强度和刚度。在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用而不会引起变形或损坏。5.在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。6透射样品制备工艺示意图从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤：7二、薄膜制备工艺过程（1）1、从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm的薄片。导电样品：电火花线切割法，应用最广泛，

5、切割损伤层较浅，且可在后续磨制或减薄中去除。不导电样品：用金刚石刃内圆切割机切片，如陶瓷等。8超声波切割机：对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。切割厚度：<40um~5mm（1cm、2cm也都可）直径：Ф3mm9二、薄膜制备工艺过程（2）2、样品薄片的预减薄。预减薄方法：机械抛光法和化学抛光法。①机械抛光减薄法：经切割后的薄片样品由手工两面研磨、抛光，砂纸从粗到细减薄到一定厚度。除脆性材料外，可用专用冲片机冲成Ф3mm的圆薄片。10再用粘接剂粘在样品座上，用专用磨盘在水砂纸上研磨减薄至70～100μm。

6、硬材料：减薄至约70μm；软材料：100μm。11手工磨制时应注意：样品应平放，用力适中均匀，避免过早出现边缘倾角，并充分冷却。更换一次砂纸用水彻底清洗样品，当减薄到一定程度，用溶剂溶化粘接剂，使样品脱落，再翻个面研磨减簿，直到规定厚度。12磨料的类型和尺寸科学做法：针对具体材料用去除率高，形变损伤小的磨料。常用水砂纸：Al2O3、SiC、金刚石。水砂纸颗粒度：SiC：P1500#（粒度12.6μm），P2000#（粒度10.3μm），P5000#（3.5μm）。金刚石涂层砂纸：30μm→20μm→9μm→5μ

7、m→3μm→1μm顺序：1500#→P2000#→5000#→1μm（金刚石膏)13抛光：即使手工研磨用力不大，也有μm级厚损伤或变形硬化层，故还需进行表面抛光。抛光目的：去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层。抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落，其作用力不足以产生磨痕。抛光垫示意图14抛光后清洗干净，在加热炉上翻面。最终厚度控制在70-80μm以内，Si材料可磨到50μm以下。15二、薄膜制备工艺过程（3）②化学抛光减薄法：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。合金中各相的腐蚀倾向是

8、不同的，故应注意减薄液的选择。化学减薄法：具有速度很快，表面无机械损伤、形变硬化层等优点，减薄后厚度可控在20～50μm。抛光液：包括三个基本成分，即硝酸或双氧水等强氧化剂用以氧化样品表面；还有另一种酸用于溶解该氧化物层。因试样表面突起处反应速率快，从而达到抛光减薄的效果。16二、薄膜制备工艺过程（4）常用的各种化学减薄液的配方：表11-1化学减薄液的成分17二、薄膜制备工艺过程（5）