痕量元素的共沉淀分离富集新方法研究

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1、同济大学硕士学位论文痕量元素的共沉淀分离富集新方法研究姓名：肖红玺申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：苏耀东20021201摘要共沉淀是痕量分析中一种经典的分离富集方法，具有不接触有机溶剂、操作简便、富集效率高等优点。近年来由于其与高选择性高灵敏度分析仪器的结合而被越来越多的应用于各种样品中痕量和超痕量元素的分离富集，在高纯材料分析、环境分析(特别是水体分析)及生物样品分析中发挥着日益重要的作用。以前的共沉淀体系均是由沉淀剂加一种作为载体离子的金属元素组成，而选择合适的载体离子是一件很麻烦的工作，既要不使其引入污染又要不对后续的测定产生光谱或

2、其他干扰。九十年代国外学者根据含--SH基团的有机螯合剂易被氧化成难溶于水的有机=硫化物这一特性，研究出了不加载体离子的共沉淀体系。其中含一SH基团的有机螯合剂一方面螯合痕量元素，另一方面其过量部分被氧化后又成了共沉淀的载体。至今这种共沉淀方法已成功地应用于各种水样中痕量元素的分离富集。由于其在共沉淀过程中要发生氧化还原反应，所以在一些较复杂的样品溶液中难以生成有机二硫化物。为此本实验室已在这方面作了一些研究工作。结果表明，不加载体离子的共沉淀体系不但能够和加载体离子的共沉淀体系一样应用于碱和碱土金属盐中痕量过渡金属元素的分离富集，而且还可应用于其

3、它金属盐中痕量元素的分离富集，这是后者所不具备的。本文尝试用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做螫合剂，并以其氧化产物(DPTD)做共沉淀捕集剂，共沉淀分离富集硫酸锰中的痕量铜、铅、钴和镍，通过APDC的加入量、pH值和H202的加入量实验等对机理进行了初步探讨。验证得到铜、铅、钴和镍等痕量离子均能较好的共沉淀，回收率大于90％。并应用软硬酸碱原则对实验现象进行了合理解释，结果令人满意。本文还初步研究了一种新型的磷酸钇共沉淀体系。探索了pH值和磷酸用量等条件实验。结果表明，磷酸钇在适当的pH条件下对痕量铅的共沉淀回收率达到90％以上，而对其他痕量元

4、素几乎不共沉淀。这一现象打破了人们以往对无机共沉淀剂的定论：即无机共沉淀剂选择性差。它的这一优异性能决定了它广阔的应用前景。关键词共沉淀痕量元素分离富集原子吸收光谱法Abstract，Coprecipitationisaclassicalmethodofseparationandpreconcentration．Inrecentyears，thismethodhasmadegreatprogressfollowedthedevelopmentofcoprecipitantsandthecombinationwithotherseparationme

5、thods，especiallywithmodemanalytical．instruments．Coprecipitationmethodshavebeenwidelyusedinthefieldsofhighpuritymaterials，environmentalandbiochemicalanalysis，andobtainedoutstandingsuccesses．TheformersystemsofCoprecipitationareallcontainthecoprecipitantandcertainmetalioncalledca

6、rrier．Butitisverybothersometofindagoodcarrier，whichwouldn’taddcontaminationnordisturbthestep—determination，In90’，foreignscholarsdevelopedasystemofCoprecipitationwithoutcarriersbasedonthepeculiaritythatsomechelantcontainedhydrosulfurylCanbeeasilyoxidizedtodisulfidethathardlysol

7、uteinwatenFirst，thechelantcontainedhydrosulfurylwouldchelatetraceelement．ThentheeXCeSSbecomescarrierofcoprecipitantafteroxidization．Thecoprecipitationcontainedredox．Sodisulfidesmaynotbeobtainedinsomecomplexsample．Ourlaboratoryhasmadesomestudyinit．Itdisplayedthatthecoprecipitat

8、ionsystemwithoutcarriernotonlyCanbeappliedtotheseparationande