低硼太阳能级硅材料冶金纯化工艺的研究

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1、摘要低硼太阳能级硅材料冶金纯化工艺的研究专业名称：物理化学申请者姓名：罗绮雯导师姓名：陈红雨本文的研究目的是探讨和改进冶金法生产工艺路线，优化各个步骤生产条件，建立相应的动力学模型并解释各条件影响；通过优化各种杂质元素分析测定条件，在保证检测稳定性和重现性的基础上，由正交实验优化湿法浸出提纯工艺，实现工业硅纯化为超冶金硅(3N--4N)，为后续高温熔炼等方法提供前处理研究基础。本文运用ICP．AES方法测定样品中杂质元素含量；利用电子显微镜分析硅块样品中杂质的分布状况和硅粉微观形貌；通过BET比

2、表面、红外光谱、XRD衍射以及热重分析等方法，比较提纯前后样品粒径大小、硅粉表面活性以及非金属基团存在情况。研究结果表明，型号为441#硅粉提纯效果比型号为2202#、553#要明显，杂质去除率达94％；影响浸出各因素顺序为：硅粉粒度>HF浓度>HCI浓度>浸出时间及浸出温度，浸出的最佳条件为：1．5mol／LHF，硅粉平均粒度5毗m，浸出时间120mm以及浸出温度60℃；通过动力学模型分析浸出过程主要为固膜内扩散控制为主、外扩散为辅的动力学过程；不同种类的酸浸出可见HF对杂质的去除效果强于HC

3、I、HN03以及王水等，超声提纯以及机械搅拌的方法都有利于强化浸出外扩散过程，两者作用效果类似。经扫描电镜分析提纯前后样品的粒径大小及分布情况相差不大。通过型号为441#硅块的腐蚀形貌分析，大多数杂质元素在凝固过程中偏析在晶界处，湿法浸出能够将发生在晶界破碎且暴露出来的金属杂质大部分去除；利用粒度以及BET一比表面分析，硅粉粒度越小，比表面积越大，保证在5毗m下进行浸出既有利于酸溶液的扩散，同时避免硅粉过小导致吸附气体和难以沉降的问题；XRD分析、红外光谱分析以及热重分析看出，提纯后样品出峰尖锐

4、，不存在第二相杂质峰，同时样品的活性明显增大，有利表面杂质的挥发以及后续高温熔炼反应；但是非金属活性基团存在证明湿法浸出仅有利于金属杂质的去除。浸出过程在低浓度下随H+浓度增大有利于与表面金属杂质充分接触，而在高浓度下存在“钝化效应”，产生的氢气包覆在硅粉表面阻隔H+对内部杂质的腐蚀。HF酸对于杂质作用与一般无机酸浸出机理不同，HF酸的浸出包括溶解萃取作用以及络合作用。外加络合添加剂的情况下，可以明显降低络合物的电极电位，提高生成络合物的速率，同时对于分凝在晶体内部的非金属元素B，通过腐蚀通道，

5、能部分络合去除。碱性造渣剂通过氧化迁移，将晶体内部B杂质氧化迁移到渣相，同时该过程与HF酸浸出步骤结合能够有效降低杂质含量。湿法浸出作为冶金硅纯化的前处理过程，能够有效降低Fe、～等金属杂质的含量，其中Fc含量可以降低到0．5ppma，而对于舢含量则可以降低到2ppma，同时该过程能够较好与其他冶金法结合，降低纯化过程经济成本。关键词：湿法浸出；冶金级硅；太阳能级硅；提纯工艺；工业硅；多晶硅PURIFIOATIONFORSOLARGRADESILICONWITHLOWCONTENTOFBORON

6、BYMETALLURGICALMETHODMajor：PhysicalChemistryName：OiwenLuoSupervis。r：H。ng)ruChenABSTRACTlnem砌purpOSeforthispaperisimprovingthemetallurgicaltechn遮routefor10Wcostproduction．Thefactorsandconditionsineverystepareoptimized．Therelev觚tdynamlcsmatrixisestabli

7、shedtoexplaintheinfluenceofeachcondition．In0rdrt0ensurcthestabilityalldrecurringofdetection，thecriterionandoptimizeddetectedconditionsofeachimpurityaredisscused·Themetallicgradesiliconcanbepurifiedtoup舒ademetallicgradesiliconthronghoptimizedexperimen

8、t．Thepre．treatmentproductionisprovidedfofcontinuousmeltingstep．1neche删calcontentofimpuritiesinsiliconsampleswasinvestigatedbythemcanso‘10ncouplcⅡplasmaatomemissionspectrum(ICP．AES)．Thedistributjllgofimpurilieslnslllcon1ngotsandthemorphologyofsiliconp