硅胶负载溴掺杂纳米TiO2的制备与光催化性能研究

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1、第32卷第10期太阳能学报Vo1．32．No．102011年1O月ACTAENERGIAES0LARISSINICAOet．．2011文章编号：0254-0096(2011)10—1445-05硅胶负载溴掺杂纳米TiO2的制备与光催化性能研究樊丽霞，王海增，孙宝维，于艳伟，孙金香(海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，中国海洋大学化学化工学院，青岛266100)摘要：利用水热法制备了SiO2负载型溴掺杂纳米TiO2光催化剂(BTS)，利用XRD、BET和uV—VisDRS等测试手段对其进行表征，以苯酚的光催

2、化降解为模型反应，考察了其光催化活性。结果表明：700~C焙烧、钛与硅的摩尔比为3：1时，BTS具有最佳光催化活性。TiO以锐钛矿相存在，晶体平均晶粒尺寸为45．5nm，负载后催化剂的比表面积为112．8m／g，BTS对苯酚的降解率从纯TiO的27．1％提高到85．6％。关键词i二氧化钛；二氧化硅；溴掺杂；负载；光催化活性中图分类号：0643文献标识码：A温条件下制得晶形较好、纯度较高的产品，利用水热0引言法合成TiO的研究已有报道¨，如杨骏等纠用近年来，利用半导体光催化降解各种污水已成低温水热法制备硅胶负载

3、型二氧化钛催化剂，但目为一项新的环境污染治理技术，并日益受到重视。前少有采用该方法使硅胶负载TiO和溴掺杂TiO所用的半导体催化剂中，TiO因具有稳定性高、无二同步完成的报道。本文以廉价的硫酸钛和商品层析次污染、无生物毒性且降解污染物范围广等优点，被硅胶为原料，采用掺杂负载同步完成的原位水热法，认为是最有潜力的环境友好型绿色光催化剂“。制备了既具有光催化活性又便于回收利用的负载型由于TiO粉体在使用过程中存在吸附性差、易失活溴掺杂TiO光催化剂(BTS)，以苯酚作为目标污染和难以回收重复利用等问题，其应用和发

4、展受到了物，考察样品的光催化性能。限制，因此对TiO的负载化成为研究热点～7¨。将1实验TiO与具有吸附能力的多孔载体复合，通过载体的吸附富集作用提高传质速率及催化降解效率，常见1．1催化剂的制备的催化剂载体有活性炭、沸石等。室温下将0．05mol的Ti(SO)加入到60mL一硅胶由于吸附性好、比表面积大，一直是各种催定浓度的KBr水溶液中，超声分散均匀，加入一定量化剂负载的主要载体。目前应用于TiO的负载方的商品层析硅胶、搅拌30min，把混合物转入配有聚法主要有粉体烧结法、液相沉积法和溶胶凝胶法四氟乙烯内

5、衬的高压釜，120℃水热24h，冷却至室等。粉体烧结法操作简单，可保持粉末良好的光催温，离心、洗涤除去so一，80~C烘干，碾压、过筛，取化性能，由于TiO粉末与载体问是以范德华力结60～200目的样品焙烧2h，得到硅胶负载溴掺杂合，故牢固性较差，且分布不均匀，透光性较低；液相TiO，光催化剂，记为BTSX—Y。其中，为焙烧温沉积法在室温下将TiO沉积在载体上，膜厚和TiO度，℃，l，为Ti、si摩尔比。同样条件下制备了未进晶相可控制，但不易得到纯的TiO膜；溶胶-凝胶法行硅胶负载的样品，记为BTX。工艺简单

6、、条件温和、可控性强，TiO：膜与载体结合1．2催化剂的表征牢固，不易脱落，在干燥过程中的应力作用易发生龟XRD图谱在D8ADVANCE型x射线粉末衍射裂，对衬底表面的清洁程度及结构形态要求较高，不仪(德国布鲁克)上测定，cu．K射线，管电压4okV，易规模化生产¨。水热法反应条件较温和，可在低电流40mA。将催化剂脱气预处理后，采用美国收稿日期：2009-l1-06基金项目：国家自然科学基金(20477041)通讯作者：樊丽霞(1984一)，女，硕士研究生，主要从事太阳能转化材料方面的研究。lixiafan

7、2008@163．corn太阳能学报32卷Micromeritics公司生产的ASAP2020全自动比表面苯酚浓度较高，提高了降解速率[133。实验结果表及孔隙度分析仪，在温度77．35K和相对压力(P／尸【1)明，钛硅比直接影响催化剂的活性，当其比率达到最为1OI¨～1范围内测定样品的液氮吸附体积，绘制佳时，光催化活性最高，过高或过低的钛硅比都会降吸附／脱附等温线，利用BET方程计算样品比表面低光催化性。由图2可得出，当钛硅的摩尔比为3：1积，用BJH法计算孔径。uV-VisDRS谱，用硫酸钡时，BTS的光

8、催化活性最好。做参比，在uV．2500型紫外一可见漫反射仪上测定。1．3光催化活性评价量取200mL一定浓度的苯酚溶液加入到自制JI；}L盛的光催化反应器中，加入0．1000g催化剂，置于暗处避磁力搅拌一定时间，使苯酚在催化剂表面达到吸附／解吸平衡后，开启1kW镝灯进行光照反应。灯源距溶液液面50cm，每隔40min取样10mL，苯酚浓度采ndns用4．氨基安替比林比色法在510nm处测定。根据图2