固相萃取高效液相色谱／串联质谱优化测定水中EE2

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1、第26卷第l0期中国给水排水Vo1．26No．1O2010年5月CHINAWATER＆WASTEWATERMav2010固相苹取高效液相色谱／串联质谱优化测定水中EF2万巧玲，阳春，张智，廉鹏，易中宏(1．重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室，重庆400045；2．重庆医药工业研究院有限责任公司，重庆400061)摘要：不少研究表明，17a一乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的类固醇雌激素。通过响应曲面法(RSM)优化EE2的高效液相色谱／串联质谱联用(HPLC／MS／MS)检测中的多离子检测反应(MRM)条件，获得EE2的最优碎片电压为182．0V，最优碰撞能为54．0V。配

2、合固相萃取(SPE)预处理技术，采用HPLC／MS／MS内标检测法检测了重庆主城区嘉陵江表面水与污水水样中的EE2浓度，方法检测限为0．1ng／L；线性范围为0．51～99．37ng／mL；精密度试验中RSD为0．276％；重复性试验中RSD为8．788％；加标回收试验结果良好；单个混合样品分析周期为28．0min。关键词：高效液相色谱／串联质谱；17一乙炔基雌二醇；响应曲面法中图分类号：X830．2文献标识码：C文章编号：1000—4602(2010)10—0145—05DeterminationOfEE2inWaterbySolidPhaseExtraction／HPLC／MS／

3、MSWANQiao—ling，YANGChun，ZHANGZhi，LIANPeng，YIZhong—hong(1．KeyLaboratoryofThreeGorgesReservoirRegion’SEco—Environment，ChongqingUniversity，Chongqing400045，China；2．ChongqingPharmaceuticalResearchInstituteCo．Ltd．，Chongqing400061，China)Abstract：Theresearchshowsthat17oL—ethinyloes

4、tradi0l(EE2)hasthehighestoestrogenicpoten-tia1．Themultiplereactionmonitoring(MRM)conditionsindeterminationmethodofHPLC—MS—MSforEE2wereoptimizedbytheresponsesurfacemethod(RSM)．TheoptimalfragmentvoltageofEE2is182．0V．andthecollisionenergyis54．0V．Afterasamplepretreatmentusingtwo—stepsolidphaseex—tr

5、action(SPE)，thismethodwasappliedforthedeterminationofEE2inJialingRiversurfacewaterandsewagesamplesfromChongqingCity．Thedetectionlimitis0．1ng／L，andthelinearrangeis0．51to99．37ng／mL．TheRSDinprecisiontestis0．276％．andtheRSDinrepetitiveexperimentsis8．788％．Theaveragerecoveryissatisfactory，andtheanalys

6、iscycletimeofeachsampleforHPLC—MS-MSis28．0min．Keywords：HPLC—MS—MS；17a—ethinyloestradi0l(EE2)；responsesurfacemethod(RSM)水环境中高于干扰阈值的雌情化物质会导致鱼类等水生生物雌性化，使雄性生物体内产生高于正基金项目：国家自然科学基金资助项目(50808183)；重庆市自然科学基金资助项目(CSTC2008BB7047、CSTC2008BB030)·145·第26卷第10期中国给水排水w．watergasheat．corn常雄性水平的卵黄蛋白原(VTG)，且雄性腺体萎器口

7、段(清水溪汇入口下游100．0m)河水水样和某缩，功能退化。这会造成水生生物性别比例失调，种活性污泥工艺污水厂(出水受纳水体为长江)的进、群密度受到影响，甚至通过食物链对生态系统构成出水水样。污水厂进、出水水样采用自动取样机在威胁，人类女性青春期提前、男性生殖能力下降也被各取样点从7：O0—19：O0每小时取样1次，制成认为与这些物质有关。其中主要来自污水厂出水的12．0h混合样。棕色玻璃取样瓶中预先加入盐酸人造(合成)类固醇雌激素EE2(避孕药主要成分)